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实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法). 主讲: 楚刚辉 讲师. 实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法). 一、实验目的 了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。 二、实验原理 1.I 2 与 NaOH 作用 I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2 O 2.C 6 H 12 O 6 和 NaIO 定量作用 C 6 H 12 O 6 + NaIO == C 6 H 12 O 7 + NaI 3. 总反应式
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实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法) 主讲:楚刚辉 讲师
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法) 一、实验目的 了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。 二、实验原理 1.I2与 NaOH 作用 I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O 2.C6H12O6 和 NaIO 定量作用 C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI 3.总反应式 I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + 2NaI + H2O
4.C6H12O6作用完后,剩下未作用的 NaIO 在碱性条件下发生歧化反应 3NaIO == NaIO3 + 2NaI 5.酸性在条件下 NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O 6.析出过量的 I2 可用标准 Na2S2O3 溶液滴定 I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 + 2NaI 三、 实验试剂 1.2mol/L HCl 2.0.2mol/L NaOH溶液 3.0.05mol/L Na2S2O3标准溶液 4.0.05mol/L I2溶液 5.0.5%淀粉溶液。 6.KI(固体)分析纯。
四、实验步骤 1、0.05M碘标准溶液配制 称取6.5g碘于500ml烧杯中,加入10g碘化钾,加适量水溶解后,加水至500ml,摇匀,存于棕色瓶。 标定: 准确量取20ml碘液,加50ml水,摇匀,用 0.1 M(Na2S2O3)的标准溶液滴定近终点(微黄色)时加2ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消失。
附:0.1M硫代硫酸钠标准溶液的配制 称取13gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3,溶于500ml新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1克碳酸钠,存于棕色瓶,放置一周后过滤备用。 溶液的标定:称取0.15g(精确到0.0001g)于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及6MHCl5ml,摇匀,盖表面皿,于暗处放置10min,加50ml水,用配制好的Na2S2O3(0.1mol/L)滴定,近终点时(浅黄绿)加3ml淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
2、 测定葡萄糖的含量 准确取试样约0.5g定容于100量瓶中,取20.00ml,加入I2溶液(0.05mol/L)20.00ml,在不断摇动下滴加NaOH溶液(1mol/L)至变成浅黄色。表面皿,暗处放置15min。水洗表面皿和锥形瓶内避,加入6MHCl2ml溶液,摇匀。立即用Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)滴定剩余的I2。接近终点时(浅黄)加入2ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。记录V1,同时做空白实验,记录V空。平行操作3次,取平均值按下式计算葡萄糖百分质量分数。(MC6H12O6·H2O=198.2)。
六、思考题 1.配置I2溶液时为何要加入KI?为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积? 2.碘量法主要误差有哪些?如何避免?