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实践技能训练. 水的总硬度的测定. 水的硬度测定. 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题. 一、实验目的. 应用 EDTA 测定水中的总硬度; 熟悉铬黑 T 和钙指示剂的应用。. 二、实验原理. 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有: 以度表示, 1 o = 10 ppm CaO ,相当 10 万份水中含 1 份 CaO 。 以水中 CaCO 3 的浓度 (ppm) 计相当于每升水中含有 CaCO 3 多少毫克。
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实践技能训练 水的总硬度的测定
水的硬度测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 • 应用EDTA测定水中的总硬度; • 熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。
二、实验原理 • 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有: 以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 • 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量,采用EDTA络合滴定法。 用pH=10氨性缓冲液,以EDTA作为络合滴定剂剂,与水中的钙、镁反应,生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物,根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。
滴定前:EBT + Me(Ca2+、Mg2+)= Me-EBT (蓝色) pH=10 (紫红色) 滴定开始至化学计量点前: H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+ 计量点时: H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+ (紫蓝色) (蓝色) 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
仪器 数量 量筒 1 移液管 1 锥形瓶 3 酸式滴定管 1 三、试剂及仪器 • 试剂: EDTA溶液(0.02mol·L-1) 氨性缓冲溶液 铬黑T指示剂(5g/L) 三乙醇胺溶液(1/2) • 仪器:
四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0. 55g , 置于250mL 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1 HCl 10mL,加热溶解定量地转入250mL容量瓶中,定容后摇匀。吸取25mL,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
2.水样测定 • 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中,加HCl(1+1)1~2滴酸化水样,煮沸数分钟除去CO2,冷却后加入5mL三乙醇胺溶液,摇动锥形瓶,5mL氨性缓冲溶液,再加3~4滴铬黑T指示剂,溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定,由红色至纯蓝色即为终点。 • 再重复测定二次,以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。
五、注意事项 • EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐,以提高终点变色的敏锐性。 • 三乙醇胺必须在pH<4时加入,然后在调节pH至滴定酸度。 • 若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀,使终点拖后,变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加,以免影响滴定时溶液的pH。
项目 1 2 3 水样体积(mL) 滴定管终读数(mL) 滴定管初读数(mL) EDTA标液体积(mL) 总硬度(°) 平均总硬度(°) 相对偏差 相对平均偏差 六、数据处理
七、思考题 • 什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度? • 为什么测定水的总硬度的EDTA要用碳酸钙标定?可用锌标定吗? • 为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?