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材料分析化学（四） 价键分析

材料分析化学（四） 价键分析. 朱永法 2001.10.10. 镜面反射光谱. 红外线直接辐照样品表面，采集样品表面反射的信息 光滑平整的固体表面 样品分析 金属表面的薄膜，金属表面处理膜； 食品包装材料以及各种涂层材料 等 由于在不同波长下的折射系数不同，在强吸收谱带范围内会产生类似导数谱的特征吸收，可以通过 K-K （ Kramers-Kronig ）变换，获得正常的发射光谱. 镜面反射原理. Detector. Sample. K-K 校准. 衰减全反射红外光谱技术. 适合材料表面光谱信息分析 厚度较大：大于 0.1mm 塑料，高聚物和橡胶，纸样等

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材料分析化学（四） 价键分析

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Presentation Transcript

  1. 材料分析化学（四）价键分析 朱永法 2001.10.10

  2. 镜面反射光谱 • 红外线直接辐照样品表面，采集样品表面反射的信息 • 光滑平整的固体表面样品分析 • 金属表面的薄膜，金属表面处理膜；食品包装材料以及各种涂层材料等 • 由于在不同波长下的折射系数不同，在强吸收谱带范围内会产生类似导数谱的特征吸收，可以通过K-K（Kramers-Kronig）变换，获得正常的发射光谱

  3. 镜面反射原理 Detector Sample

  4. K-K校准

  5. 衰减全反射红外光谱技术 • 适合材料表面光谱信息分析 • 厚度较大：大于0.1mm 塑料，高聚物和橡胶，纸样等 • 在材料分析上有较大的用途 • 吸收强度与光线的入射深度有关，必须进行MIR方程校准。

  6. 衰减全反射红外光谱技术 • ATR (Attenuated Totally Reflectance) Detector IR Crystal Sample

  7. 衰减全反射光谱 • ATR (Attenuated Totally Reflectance) Sample Crystal Sample Detector MIR: Multiple Internal Reflectance

  8. MIR校准

  9. 液体全反射 • ATR Liquid Cell Sample Cuboid Crystal Sample Detector Perfect for aqueous solution

  10. 漫反射红外光谱 • 收集高散射样品的光谱信息 • 适合于粉体样品的红外分析 • 是一种半定量的分析技术 • KM（Kubelka－Munk）方程校准后可以进行定量分析 • 不需要压片

  11. 漫反射 • Diffuse Reflectance Detector Powder sample with KBr

  12. 漫反射

  13. 显微红外 • 可以进行微区分析10*10微米 • 可以进行价键的Map分布分析 • 适合于微小材料分析

  14. 中药材的研究

  15. TiCl4乙醇溶液成胶化过程中的红外光谱图 (A) 0 小时(B) 42小时(C) 144 小时 纳米合成研究 • Ti-O-C键的621cm-1吸收峰 • 3240 cm-1Ti-OH基 • 1623cm-1的弱峰也表明了缔合-OH • 2978，2930，2890 cm-1及1456，1390cm-1等有甲基和亚甲基的吸收峰 • 成胶时间增加，无机化程度增加

  16. 纳米合成 • 在400～800cm-1为-(Ti-O)-n聚合物 特征峰 • 从（c）到（a）明显的变宽变强的趋势，聚合度增加 • 1000cm-1以上若干小峰，对应样品中的有机基团（如-CH3等） • 有机峰也由（c）到（a）逐渐减 ，无机化程度增加 TiCl4与不同醇制备的Ti(OH)4红外谱图 (a)CH3OH，(b)C2H5OH，(c)i-C3H7OH

  17. 其它应用 • 纸样分析 • 笔迹鉴别 • 防伪鉴别 • 考古鉴别 • 材料研究等

  18. FT-IR Hyphenation Techniques • Microscope/FT-IR GC/FT-IR(Gas Chromatography) TGA/FT-IR (ThermalGravity Analysis ) HPLC/FT-IR (High Performance Liquid Chromatography) • SFC/FT-IR (Supercritical Fluid Chromatography) • CE/FT-IR (Capillary Electrophoresis)

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