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空气中二氧化硫（ SO 2 ）的 监测实验

空气中二氧化硫（ SO 2 ）的 监测实验. 一、实验目的. 1 、掌握大气采样器的使用方法。 2 、掌握分光光度法测定空气中的 S0 2 。 二、实验方法 甲醛缓冲溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法. OH. O. ＝. H － C － H. ＋ SO 2 + H 2 O. H － C － H. HSO 3. 三、实验原理. 1 、采样原理： 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成 稳定的羟基甲磺酸加成化合物。. 2 、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱 后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰

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空气中二氧化硫（ SO 2 ）的 监测实验

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Presentation Transcript

  1. 空气中二氧化硫（SO2）的监测实验 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  2. 一、实验目的 • 1、掌握大气采样器的使用方法。 • 2、掌握分光光度法测定空气中的S02。 二、实验方法 • 甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  3. OH O ＝ H－C－H ＋ SO2 + H2O H－C－H HSO3 三、实验原理 • 1、采样原理： 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成 稳定的羟基甲磺酸加成化合物。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  4. 2、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱 后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰 苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长 577nm处测定吸光度。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  5. 紫红色的化合物 SO2 + PRA + 甲醛 OH H－C－H ＋ NaOH 释放出SO2 HSO3 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  6. 四、实验仪器 • 1、空气采样器： 流量范围0.1～1L/min，连续可调。采样 器应定期在采样前进行气密性检查和流量校 准。 • 2、可见光分光光度计： 波长范围380～780nm。 • 3、白色多孔玻板吸收瓶：l0ml Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  7. 4、恒温水浴器： 广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一 支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误 差应不大于0.5℃。 • 5、具塞比色管：10ml。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  8. 空气采样器 控制阀 显示器 设置键 支架 流量计 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  9. 721分光光度计 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  10. 五、实验步骤 • （一）采样： 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低， 采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以 0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应 保持在23～29℃范围内。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  11. 流 量 计 流 量 计 缓冲瓶 泵 吸收瓶 吸收瓶 进气 过滤器体 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  12. SO2的气路连接 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  13. （二）化学分析 1、配溶液： • 甲醛缓冲吸收液： 取5mL储备液于500mL容量瓶，用水稀释 至标线。 • 标准使用液： 取10mL贮备液于100mL容量瓶，用配好的 甲醛缓冲吸收液稀释至标线。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  14. 3、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取14根比色管，分AB两组，每组7支 A组：按下表配制标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准使用液(m1) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液(ml) 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二氧化硫含量(μg) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  15. ＋0.5mL氨磺酸钠； • ＋0.5mLNaOH,盖塞摇匀 • B组管： • ＋1.0mLPRA溶液 将A倒入B中，摇匀后放入恒温水浴中显 色，然后上分光光度计测吸光度，在稳定的 时间内测完。 • ⑵样品的测定： 与校准曲线的测定方法相同 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  16. 六、计算 样品 中含 有的S02 的量 空 气 中 SO2 的 含 量 标况下的采样体积 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  17. 七、注意事项 • 显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品(或标 准)溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性 的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性， 以利反应的进行，倒完控干片刻，以免影响测定的 精密度。 • 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是 本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节 的室温选择适宜的显色温度及时间。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  18. 八、思考题 • 1、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？ • 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重？ • 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准? Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  19. 空气中氮氧化物(NOx)监测 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  20. 一、实验目的 • 1、掌握大气采样器的使用方法。 • 2、用分光光度法测定NOx的方法。 二、实验方法 • 盐酸萘乙二胺分光光度法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  21. ＋ KMnO4 NO NO2 HNO2+HNO3 NOx ＋ H2O NO2 HNO2+显色液 粉红色偶氮染料 三、实验原理 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  22. 四、实验仪器 • 1、空气采样器： • 2、分光光度计： （以上同SO2） • 3、棕色多孔玻板吸收瓶：l0ml • 4、氧化瓶 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  23. 五、实验步骤 • （一）采样： 取内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和 一支内装5～10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶 (液柱不低于80mm)，用尽量短的硅橡胶管将其 连接，以0.1～0.5L/min流量采气30min。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  24. SO2 NOX Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  25. （二）化学分析 1、配溶液： • 吸收液： 40mL显色液＋10mL蒸馏水。 • 2、标准使用液： 取1.0mL储备液于100mL容量瓶，用水稀 释至标线。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  26. 2、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取6根10ml的比色管，按下表配制标准系 列。 管 号 0 l 2 3 4 5 亚硝酸钠标准使用液(m1) 0 0.40 0.80 1. 20 1.60 2.00 水(m1) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液(m1) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸根浓度(μg/m1) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  27. 各管混匀，于暗处放置20min(室温低于 20℃时，显色40min以上)，用1cm比色皿，在 波长540nm处，以水为参比测定吸光度。 ⑵样品的测定： 采样结束后，采样后放置20min(室温20℃ 以下放置40min以上)，按绘制标准曲线步骤测 定样品的吸光度。 ⑶空白的测定： 空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  28. 样品 中含 有的 NOX 的量 标况下的采样体积 六、计算 空 气 中 NOX 的 含 量 转化系数 f＝0.88 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

  29. 七、思考题 • 1、什么物质会对氮氧化物的测定产生干扰? 如何消除干扰? • 2、如何校准转子流量计? • 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假 如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级 大气质量标准? Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

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