实验二十八高锰酸钾的制备

实验二十八高锰酸钾的制备 ——固体碱熔氧化法

[实验目的] • 学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。

软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾：软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾： • 3MnO2+KClO3+6KOH ＝3KMnO4+KCl+3H2O

熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。一般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速率也比较慢。但在弱酸性介质中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。

[实验用品] • 仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯（250mL）、表面皿 • 固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠 • 液体药品：工业盐酸 • 材料：8号铁丝

[基本操作] • 1.启普发生器的安装和调试，参见第五章第一节。 • 2.固体的溶解、过滤和结晶，参见第六章第一节。

[实验内容] • 一、二氧化锰的熔融氧化 • 称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火星外溅。

随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。

[思考题] • 为什么制备锰酸钾时要用铁坩埚而不用瓷坩埚？ • 实验时，为什么使用铁棒而不使用玻璃棒搅拌？

二、浸取 • 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出坩埚。

三、锰酸钾的歧化 • 趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后静止片刻，抽滤。

[思考题] • 该操作步骤中，要使用玻璃棒搅拌溶液，而不用铁棒为什么？

四、滤液的蒸发结晶 • 将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至表面开始析出KMnO4晶膜为止，自然冷却晶体，然后抽滤，将高锰酸钾晶体抽干。

五、高锰酸钾晶体的干燥 • 将晶体转移到已知质量的表面皿中，用玻璃棒将其分开。放入烘箱中（80℃为宜，不能超过240℃）干燥0.5h,冷却后称量，计算产率。

六、纯度分析 • 实验室备有基准物质草酸、硫酸，设计分析方案，确定所制备的产品中高锰酸钾的含量。

七、锰各种氧化态间的相互转化（选做） • 利用自制高锰酸钾晶体，如图所示设计实验，实现锰的各种氧化态之间的相互转化。写出实验步骤及有关反应的离子方程式。

[实验习题] • 总结启普发生器的构造和使用方法。 • 为了使K2MnO4发生歧化反应，能否用HCl代替CO2,为什么？ • 由锰酸钾在酸性介质中歧化的方法来得到高锰酸钾的最大转化率是多少？还可采取何种实验方法提高锰酸钾的转化率？