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7 、食品添加剂的检测 目标: 了解常用食品添加剂中甜味剂、防腐剂、漂白剂、护色剂、着色剂、抗氧化剂的基本概念、理化性质、检测意义、食品中使用的限量标准、 ADI 值。掌握相关检测方法原理,能使用常用分析仪器测定食品添加剂的含量。. 主要内容. 甜味剂的测定(糖精钠) 防腐剂的测定(山梨酸、苯甲酸) 发色剂的测定(亚硝酸盐、硝酸盐) 白剂的测定(二氧化硫及亚硫酸盐) 氧化剂的测定( BHA、BHT) 合成着色剂的测定. 7.1 概述. 食品添加剂定义:
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7、食品添加剂的检测 目标:了解常用食品添加剂中甜味剂、防腐剂、漂白剂、护色剂、着色剂、抗氧化剂的基本概念、理化性质、检测意义、食品中使用的限量标准、ADI值。掌握相关检测方法原理,能使用常用分析仪器测定食品添加剂的含量。
主要内容 • 甜味剂的测定(糖精钠) • 防腐剂的测定(山梨酸、苯甲酸) • 发色剂的测定(亚硝酸盐、硝酸盐) • 白剂的测定(二氧化硫及亚硫酸盐) • 氧化剂的测定(BHA、BHT) • 合成着色剂的测定
7.1 概述 • 食品添加剂定义: 所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中,添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的,也不一定具有营养价值。 特点:无营养性 功能:保持食品营养、防止腐败变质,增强食品 感官性状、满足加工工艺要求,提高食品 质量。
食品添加剂分类 (1)按来源分为两大类:天然食品添加剂和化学合成添加剂。 • 天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。 • 化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质,或多或少都有毒性,在剂量上应该严格掌握。
(2) 按食品添加剂的功能、用途划分,各国分类不尽相同,我国《食品添加剂使用卫生标准》将其分为22大类:甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。
食品添加剂的安全使用及管理 • WHO/FAO规定了《使用食品添加剂的一般原则》,就食品添加剂的安全性和维护消费者利益方面制定了严格的管理办法,并订出它们的ADI 值(成人每天每公斤允许的最大摄入量, mg/Kg体重. 日) • 食品添加剂法典委员会(CCFA)每年定期召开会议,对食品添加剂制定统一的规格和标准,确定统一的试验方法和评价方法,对食品添加剂联合专家委员会(JECFA)所通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行审议和认可,在提交食品法典委员会(CAC)复审后公布。 • 我国1995年颁布《食品卫生法》;1997年颁布《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)
测定意义 食品添加剂是食品工业的基础原料,对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分,尽管在用于食品之前已在实验室中进行多次安全性测试,但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂,都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多,对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展,原来认为无害的添加剂,近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害,因而更加不能忽视。 食品添加剂的检测,目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂,确保人民的身体健康。
目前禁止使用的有毒添加剂 • 甲醛:酒类、肉制品、牛乳及其制品的防腐 • 硼砂:面条、棕子、年糕 • β-萘酚:对丝状菌和酵母菌有抑制作用,掺伪者常用作酱油的防腐剂。 • 水杨酸:对各种微生物的生长发育有很强的抑制作用,用作防腐剂。 • 吊白块:甲醛合次亚硫酸氢钠 • 硫酸铜:用硫酸铜于青豆、蔬菜、果汁的护绿中 • 黄樟素:用于食品调香中。 • 香豆素:香料,黑香豆酊和熏香豆浸膏主要成分为香豆素,均为禁用化学物质。
食品添加剂的检测内容 食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外,不断有新的品种、新的卫生标准出现。随着技术的进步,许多快速的新检测方法也相继出现。 • 1.甜味剂的测定(糖精钠等) • 2.防腐剂的测定(山梨酸、苯甲酸) • 3.发色剂的测定(亚硝酸盐、硝酸盐) • 4.漂白剂的测定(二氧化硫及亚硫酸盐) • 5.抗氧化剂的测定(BHA、BHT) • 7.合成着色剂的测定
7.2.甜味剂(糖精钠)的测定 7.2.1概述 • 定义:甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂,按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂,通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂,如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。
性质:糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,糖精为白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,味极甜。对热不稳定,长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小,故在食品生产中常用其钠盐,糖精钠为无色结晶,浓度低时呈甜味,浓度高时有苦味,易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂,进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,对其使用的安全性至今尚未有定论。性质:糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一,糖精为白色结晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,味极甜。对热不稳定,长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小,故在食品生产中常用其钠盐,糖精钠为无色结晶,浓度低时呈甜味,浓度高时有苦味,易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂,进入人体后不分解,不供给热能,无营养价值,对其使用的安全性至今尚未有定论。 在凉果、蜜饯等产品的检验过程中,经常会出现其含量超标现象。
我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品,最大使用量(以糖精计)为0.15g/kg;高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80%加入,瓜子的最大使用量为1.2g/kg;话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g/kg。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品,最大使用量(以糖精计)为0.15g/kg;高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80%加入,瓜子的最大使用量为1.2g/kg;话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g/kg。
7.2.2糖精钠的测定方法 • 高效液相色谱法 • 薄层色谱法
7.2.2.1高效液相色谱法 以饮料为样品,讲解甜味剂糖精钠的测定,并演示样品的处理、HPLC的使用 • 原理: 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 • 仪器和试剂 (1)仪器:高效液相色谱仪,带紫外检测器 (2)试剂:甲醇 氨水(1+1):氨水加等体积的水混合 0.02mol/L乙酸铵:称取1.54g乙酸铵加水1000mL溶 解,过滤 糖精钠标准溶液:国家标物中心购买,无需 自己配制
操作步骤 (1)样品处理: 汽水和配制酒类:微热搅拌除去二氧化碳和乙醇,再用氨 水(1:1)调 节PH约为7,加水定容,过滤; 饮料、果汁类:用氨水(1:1)调节PH约为7,加水定容, 离心沉淀, 过滤; 固体样品:如凉果、蜜饯等,将样品捣碎,称取适量用 温水浸泡,冷却后定容,过滤。必要时加入硫酸铜和氢氧化钠做澄清剂。
(2)高效液相色谱分析参考条件: 检测器:紫外检测器 检测波长:230nm 色谱柱:C18柱 流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5+95) 流速:1.0mL/min 进样量:20µL (3)测定:仪器稳定后,分别将20µL标准溶液和样品溶 液注入色 谱系统,根据保留时间定性,峰面 积定量。
结果计算: A样——样品的峰面积 A标——标样的峰面积 C标——标样的浓度(ug/mL) V样——样品的定容体积(mL) m样——样品质量(g)
说明: (1)本方法国家标准检验方法(GB/T5009.28),适用于各类食品中糖精钠含量的测定。另外,本方法可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。 (2)被测溶液的PH值对测定和色谱柱使用寿命均有影响, PH>8或PH<2时会影响被测组分的保留时间,对仪器有腐蚀作用,以中性为宜。
7.2.2.2薄层色谱法 • 原理 样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后,在酸性条件下,用乙醚提取食品样品中的糖精钠,经薄层层析分离后用溴甲酚绿—溴甲酚蓝混合指示剂显色后,与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较,进行半定量测定。 • 仪器和试剂 (1)仪器 (2)试剂 • 操作步骤 (1)样品的提取 (2)薄层板的制备 (3)点样 (4)展开与显色 • 结果计算
7.2.3 环己氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定 • 以饮料或蜜饯等为样品示范样品的处理操作;示范气相色谱仪的使用。 • 原理:在酸性介质中,甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱进行定量和定性。 • 测定步骤:样品处理(液体样品除CO2和酒精;固体样品用水浸泡) →冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸,反应30min →正己烷萃取→气相色谱分析,采用标准曲线法定量。
7.2.4、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜、AK糖)的测定 • 采用液相色谱法 • 样品处理条件同糖精钠。 • 该方法可同时测定糖精钠、咖啡因、阿斯巴甜。
7.3 防腐剂(山梨酸、苯甲酸)的测定 7.3.1.概述: • 定义:防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质,它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。随着食品保藏新工艺、新设备的完善,防腐剂将逐步减少使用,甚至不用。目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。
性质:(1)苯甲酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。性质:(1)苯甲酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。 (2)山梨酸为无色、无臭的针状结晶,山梨酸难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。 (3)苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。山梨酸是一种不饱和的脂肪酸,在机体内可参加正常的新陈代谢,最后被氧化为二氧化碳和水,因此,山梨酸是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。
7.3.2 酸碱滴定法测定苯甲酸及苯甲酸钠 • 原理: 试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。 • 仪器和试剂: 中性醚醇混合液 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液
操作步骤 : (1)样品处理: 固体样品:称100g样于500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度,以减少在提取及水洗过程中的损失)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 含酒精的样品:吸取250mL样品用10%NaOH调为碱性→水浴蒸发至100mL→用饱和NaCl定容250ml →过滤→弃去初液→收集滤液 含脂肪多的样品:乙醚除脂肪
(2)提取及滴定:吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性醚醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.05mol/L NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验) (3)结果计算:样品中苯甲酸钠的含量
说明: (1)预处理时用NaCl饱和,作用是除去蛋白质及其水解产物,及降低苯甲酸钠的溶解度降低苯甲酸在水中溶解度,以减少在提取及水洗过程中的损失 (2)采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。 (3)适用于样品中苯甲酸含量为0.1%以上的分析。
紫外分光光度法测定苯甲酸含量 • 原理及步骤: 样品中苯甲酸在酸性溶液中随水蒸气蒸馏出来,与样品中非挥发性成分分离→用重铬酸钾和硫酸氧化除去苯甲酸以外的杂质→氧化后溶液再次蒸馏→碱液吸收苯甲酸→225nm比色定量 标准曲线定量
7.3.3气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸 以酱油等产品为样品示范样品的处理操作;示范气相色谱仪的使用。 测定原理: 定性:根据保留时间定性 定量:通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列,分别取一定体积注入气相色谱仪,得到色谱峰,以标准溶液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线,即标准曲线。然后在相同的条件下注入样品处理液,根据色谱图的峰面积在标准曲线上查得待测组分的浓度。
山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理: 样品经酸化后,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,然后与标准系列进行比较定量。 • 仪器和试剂 : (1)乙醚、石油醚:沸程30~70 ℃ (2)山梨酸、苯甲酸标准溶液:用石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂配制溶液每毫升相当2mg山梨酸或苯甲酸。 (3)山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3:1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。 (4)仪器:气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器
操作步骤 (1)样品的处理:称取2.5g事先混合均匀的样品,置于 25mL带塞试管中,加0.5mL 7mol/L HCI酸化,用15、10mL乙醚提取2 次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25mL一带塞试管中,合并乙醚提取液。用 3mL 4%氯化钠酸性溶液洗涤2次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL 带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3:1)混合溶液溶解残渣,备用。 思考:用GC法测定山梨酸和苯甲酸的含量时为什么要经 过酸化处理?
(2)色谱参考条件 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m, 气流速度:载气、氮气,50mL/min(氮气和空气、 氢气比按各仪器型号不同选择各自的最 佳比例条件)。 温度:进样口 230 ℃ ,检测器230 ℃ ,柱温170 ℃ 。
(3)测定: 进样2µL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积,以浓度为横坐标,相应峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2µL样品溶液,测得峰面积可从标准曲线相应的山梨酸、苯甲酸的浓度。 山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图所示
结果计算 式中: X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; ρ ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量,μg/mL; V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL: m——样品的质量,g; 5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL; 25——样品乙醚提取液的总体积,mL。
说明及注意事项: 1、由测得苯甲酸的量乘以相对分子质量比1.18,即为样品中苯甲酸钠含量。 2、由测得山梨酸的量乘以相对分子质量比1.34,即为样品中山梨钾的含量。 3、通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的,否则5mL乙醚提取液在40 ℃挥去乙醚后仍残留少量水分会影响测定结果,这时必须将残留水分挥干,但会析出极少量白色氯化钠,当出现此情况时应搅松残留的无机盐后加入石油醚-乙醚(3:1)振摇,取上清液进样,否则氯化钠覆盖了部分山梨酸、苯甲酸,使定结果偏低。
7.3.4高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸 可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。 以酱油等产品为样品老师讲解和指导,学生独立完成测定 • 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 • 仪器、试剂 、操作步骤同HPLC法测定糖精钠的含量 • 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
7.3.5硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及山梨酸钾7.3.5硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及山梨酸钾 • 原理:自样品提取的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定 。 • 操作步骤 (1)样品的处理 (2)山梨酸钾标准曲线的绘制 (3)样品的测定 (4)结果计算
7.4.发色剂的测定 7.4.1 概述 • 发色剂又名护色剂是一些能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体,因此在加工过程中常以抗坏血酸钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色,以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。亚硝酸盐还是一种防腐剂能抑制微生物的生长。对提高肉制品的风味也有一定功效。 • 发色剂在食品中的作用:(1)发色作用;(2)抑菌作用;(3)产生风味。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2770)规定:亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为0.15g/kg,硝酸钠最大使用量为0.5g/kg,残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过0.05g/kg,肉制品不得超过0.03g/kg。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2770)规定:亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为0.15g/kg,硝酸钠最大使用量为0.5g/kg,残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过0.05g/kg,肉制品不得超过0.03g/kg。
7.4.2亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 以香肠为样品进行讲解和演示样品的处理、分光光度计的使用等。 原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料,染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,其最大吸收波长为538nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。
试剂: (1)亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液: (2)饱和硼砂溶液:称取 5g硼酸钠溶于100mL热水中,冷却后备用。 (3)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4对氨基苯磺酸,溶于100mL 20%的盐酸中,避光保存。 (4)0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺,以水定容至100mL水中,避光保存。 (5)亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000g事先于硅胶干燥器中干燥24h的基准亚硝酸钠,用重蒸馏水溶解,移入500mL容量瓶中稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200 µg亚硝酸钠。 (7)亚硝酸钠标准使用液: 5µg/mL , 临用时配制。
仪器 (1)小型绞肉机或组织捣碎机 (2)分光光度计 • 操作步骤 (1)样品的处理:原样→捣碎→取匀样0.5g加入硼砂液12.5mL→沸水浴15分钟→加亚铁氰化钾和乙酸锌各5mL(沉淀蛋白质)→定容,放置0.5h→撇去脂肪层→过滤(弃去不溶物)→滤液待测 思考:加入饱和硼砂的作用是什么?
(2)测定:吸取40mL样品处理液于50mL比色管中,另吸取0.00、0.20、 0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12µg亚硝酸钠),分别置于50mL比色管中。于标准与样品管中分别加入2mL 0.4%对氨基苯磺酸溶液混匀,静置3~5min后各加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀。静置15min,用 2cm比色杯,以零管调零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较定量。
结果计算: 式中:X-样品中亚硝酸盐的含量,mg/Kg m-样品质量,g m1-测定用样液中亚硝酸盐的含量(即从标准 线上查得),µg V1-样品处理液总体积,mL V2 –比色时取样品处理液的体积,mL
说明及注意事项 (1)实验中使用重蒸水可以减少试验误差。 (2)亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,是利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质共沉淀; (3)硫酸锌溶液(30%)也可作为蛋白质沉淀剂使用。 (4)饱和硼砂的作用有二:一是亚硝酸盐的提取剂,二是蛋白质沉淀剂。 (5)盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时应注意安全。 (7)当亚硝酸盐含量过高时,过量的亚硝酸盐可以使偶氮化合物氧化,生成黄色,而使红色消失,这时应将样品处理液稀释后再做,最好是样品的吸光度落在标准曲线的吸光度之内。
7.4.3 硝酸盐的测定 • 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,将样品提取液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。在酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,经比色测得亚硝酸盐总量,从还原前后亚硝酸盐量即可求得硝酸盐的含量。 • 仪器和试剂 (1)仪器 ①镉柱 ②分光光度计。 ③50mL比色管 (2)试剂
操作步骤 (1)样品的处理 (2)镉柱还原效率的测定 (3)样品中亚硝酸盐总量测定 (4)亚硝酸盐测定
结果计算 X——硝酸盐含量,mg/kg; m2——经镉柱还原后测得的亚硝酸盐量,μg; m3——不经镉柱还原直接测得的亚硝酸盐量,μg; V——测定用经镉柱还原后样液体积,mL; 1.232——亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数; m1——样品的质量,g。
7.5 漂白剂的测定 7.5.1 概述 • 定义:漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质,或使其褪色的一类食品添加剂。 • 分类:漂白剂从作用机理分为两类:(1)还原型(SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等);(2)氧化型(H2O2、次氯酸等)
应用及测定意义:对漂白剂的使用,可单一使用,也可混合使用。目前,我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂,通过所产生的SO2的还原作用来抑制、破坏食品的变色因子,而使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外,对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。SO2本身没有营养价值,不是食品不可缺少的成分,如果使用量过大,对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为 0.5-1%时,即产生毒性,一方面有腐蚀作用,另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素,最后神经系统发生麻痹现象。因此,在食品中添加量应加以控制。