红外吸收光谱法模块之

1. 红外吸收光谱法模块之 任务4：固体样品的红外吸收 光谱绘制与解析

2. 能力目标 • 用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对结构进行解析。

3. 问题 • 在红外光谱仪的基本操作实训过程中，教师是如何进行测试样品的红外光谱？ • 压片法 • 压片法是固体红外试样的常见制备方法。 • 一般地，样品需经过红外制样后，才可进行测定。 • 制备试样的要求 • 试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准 • 压试样中应不含游离水 • 试样的浓度和测试厚度应选择适当

4. 固体试样-压片法 方法： • 把1-2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100-200mg磨细干燥的碱金属卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测谱。 压片机： • 压片机的构造如图所示，是由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑 压片过程： • 将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。拆片时，将底座换成取样器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。

5. 固体试样-石蜡糊法 • 将固体样品研成细末，与糊剂（如液体石蜡油）混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测谱。石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的粘度和较高的折射率。用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况。此时可以用六氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。 • 固体试样-薄膜法 • 把固体样品制成薄膜的制备有两种方法：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上而形成薄膜 其他的固体红外制样法：熔融成膜法 、漫反射法

6. 教师示范操作 • 教师示范苯甲酸的压片过程 • 取2～3mg苯甲酸与200～300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2μm左右）后，用不锈钢药匙取约70～80mg于压片机模具的两片压舌下。将压力调至28kgf左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。 • 学生依次进行试样的压片 • 学生依次操作仪器，测定试样的红外光谱 • 开机预热，打开工作站 • 扣背景 • 扫样品 • 谱图的优化处理

7. 谱图解析 1693 cm-1附近的强峰是C=O双键的吸收； 3300～2500 cm-1区域有宽而散的峰，并在约934cm-1的位置有羧酸二聚体的吸收，在约1400 cm-1、1300 cm-1处附近有羧酸的和的吸收，证明了COOH基团的存在； 1600 cm-1、1583cm-1是苯环的特征吸收，3070 cm-1、3012 cm-1是苯环的的特征吸收，707 cm-1、684 cm-1是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。

8. 下次课程问题？ • 如何测量液体样品的红外光谱？