第三节再结晶

第三节再结晶 再结晶是一个显微组织彻底改组、变形储存能充分释放、性能显著变化的过程。再结晶的形核及长大示意图

HV HV 85 75 65 55 45 35 0.8 8 0.6 0.4 0.2 100 75 50 mW 25 0 100 200 300 400 500 加热温度，℃ 冷拉伸变形后的工业纯铜在以6℃/min的速度加热到不同温度后的硬度HV、电阻变化率△R/R、密度变化率△D/D和功率差△P 储存能变化 △P：能量的释放 104

密度变化率电阻变化率回复、再结晶及晶粒长大阶段中性能的变化示意图性能变化

二、再结晶的形核及长大机制 回复阶段发生的多边化是再结晶形核的必要准备阶段。薄膜透射电子显微象表明，再结晶核心是在多边化所产生的无应变亚晶的基础上形成的。冷变形量小时，以晶界凸出形核机制形核。冷变形度较大的金属以亚晶粒形核机制形核。亚晶粒形核又有亚晶合并形核与亚晶直接长大成核两种方式。

1、亚晶粒形核机制 亚晶合并形核：取向差较小的相邻亚晶边界上的位错网络通过解离、拆散后，发生攀移和滑移并并入到其他亚晶界上，使两亚晶之间的亚晶界消失，两相邻亚晶合并。合并过程中形成的新亚晶界不断吸纳位错而成为大角度晶界。合并过程需有位错的滑移和攀移，要求金属有较高的层错能。经98%冷轧的铝箔在透射电子显微镜中加热时所观察到的亚晶粒的合并 a)多边化所形成的亚晶； b)加热过程中亚晶C、D间的亚晶界部分消失； c)继续加热时亚晶C、D间的亚晶界完全消失。

冷变形后的铝箔（99.99%Al）在透射电子显微镜中加热时所观察到的亚晶界的移动（在同一视域中） 40000 × 亚晶直接长大形核：取向差较大的亚晶界具有较高的移动性，发生迁移，直接吞并相邻亚晶粒，逐渐变成大角度晶界。这种形核在层错能较低的金属中易发生。大角度晶界一旦形成，由于它较亚晶界具有大得多的迁移率，可以迅速移动，扫除其移动路径中存在的位错，而在其后面留下无应变的晶体，成为再结晶晶核。

2、晶界凸出形核机制 晶粒A：变形量较小，位错密度小，多边化后形成的亚晶粗；晶粒B：变形量较大，位错密度大，多边化后形成的亚晶细；在晶界处A晶粒的某些亚晶会通过晶界迁移而凸入B晶粒内，借消耗B中的亚晶而生长，使体系的自由能下降，从而形成再结晶核心。金相显微镜观察示意图凸出形核时亚晶界长入相邻晶粒示意图 • 经21%压缩的铝在退火时的凸出形核 • 395℃退火11分钟；b)同a)，但另一视野； • c)395℃退火42小时

三种再结晶形核方式总结示意图 三种再结晶形核方式的示意图 a)亚晶粒合并形核；b)亚晶粒长大形核；c)凸出形核

3、再结晶晶核的长大 再结晶核心无论以那种方式形成，都可以借其周围的大角度晶界的移动而长大。晶界移动的驱动力主要是相邻晶粒间的畸变能差，晶界移动的方向背向其曲率中心。当各个再结晶晶核长大到互相接触时，就形成了完全由大角度晶界所分界的无应变的新晶粒组织，再结晶过程结束。注意：整个再结晶过程中，晶格类型并不发生变化，仅晶粒的外形发生变化。

三、再结晶动力学 特征： ①有孕育期； ②再结晶速度开始很小，逐渐加快，再结晶百分数为50%时达到最大，然后又逐渐减慢。经98%冷轧的纯铜（99.999%Cu）在不同温度下的等温再结晶动力学曲线 φv—再结晶百分数

经98%冷轧的纯铜（99.999%Cu）在不同温度等温再结晶时的 -lgt图动力学方程金属的等温再结晶动力学曲线通常可用下列方程描述：或 φv为在 t 时间已经再结晶的体积分数，B、K为常数，由实验定。 lgln1/(1-φv)与lgt之间存在线性关系。图中大多数曲线均具有线性特征。说明用上述方程来描述等温时的再结晶体积分数与实际情况基本符合。

温度对等温再结晶的影响： 再结晶动力学曲线也显示：温度越高，再结晶进行得越快，产生一定体积分数再结晶所需的时间越短。将动力学曲线中的实验数据绘于1/T-lgt坐标图中，这些数据相当准确地落在一条直线上。再结晶也是一种热激活过程，再结晶速度v与温度之间的关系为： V再=Ae-Q/RT Q—再结晶激活能，R—气体常数，T—绝对温度，A—比例常数. 由于再结晶速度与产生一定量再结晶体积分数所需的时间t成反比例，上式可写成：在上式两边取对数：或应用常用对数(2.3lgx=lnx)可得： 1/T与lgt间存在线性关系。直线斜率m=2.3R/Q，亦即再结晶激活能Q=2.3R/m。可求出经98%冷轧纯铜Q=93.7kJ/mol。

经98%冷轧的纯铜（99.999%Cu）在不同温度下等温再结晶时的 1/T-lgt图，t为产生50%再结晶所需的时间

在两个不同温度T1、T2等温退火，产生同样程度的再结晶所需的时间分别为t1、t2，则：在两个不同温度T1、T2等温退火，产生同样程度的再结晶所需的时间分别为t1、t2，则：如果已知Q、T1、t1，可求T2时的t2。如：已知黄铜(H68)Q=251kJ/gmol，400℃完成再结晶需要1小时，则390 ℃完成再结晶就需要1.97小时。

四、再结晶温度 理论定义：冷变形金属开始再结晶的最低温度。测定：①金相法(出现第一个新晶粒的退火温度) ②硬度法(软化50%的温度) ∵无晶体结构类型和成分的变化，再结晶不是相变，无固定结晶温度，而是随条件在一定范围内变化。工业定义：经过较大冷变形（变形量>70%）的金属，经1小时退火能完全再结晶(或再结晶体积分数>95%)的最低温度。纯金属：T再≈0.35~0 .45T熔（单位：K）

某些工业纯金属的再结晶温度

五、影响再结晶的因素 1、退火温度加热温度越高，再结晶速度越快，所需时间越短。 2、变形程度冷变形程度越大，再结晶温度越低，再结晶速度越快。 3、原始晶粒尺寸原始晶粒越细小，再结晶温度越低。 ∵晶粒细，抗力大，储存能高，能提供的再结晶形核点多。 4、微量溶质原子微量溶质原子的存在，阻碍再结晶，提高T再。 5、分散相粒子粒子直径较大和间距较大，促进再结晶，降低T再。粒子直径较小和间距较小，阻碍再结晶，提高T再。

温度对再结晶的影响

变形度大,储存能高,驱动力大。 但当变形度增大到一定程度，T再趋于稳定，∴实际T再以较大变形量作为条件之一。 a曲线：557℃完成，需40小时；1小时完成需627℃。 b曲线：557℃完成，需1.6小时；1小时完成需567℃。铁和铝的开始再结晶温度与预先冷变形程度的关系 a—电解铁；b—Al（99%）两种不同的冷变形程度对纯锆的等温再结晶的影响(纵坐标为完成再结晶所需的时间) a—面积缩减13%；b—面积缩减51%

∵溶质原子与位错及晶界交互作用，使溶质原子偏聚在位错及晶界处，对位错的滑移与攀移和晶界的迁移起阻碍作用，从而不利于再结晶的形核和核的长大，阻碍金属的再结晶。∵溶质原子与位错及晶界交互作用，使溶质原子偏聚在位错及晶界处，对位错的滑移与攀移和晶界的迁移起阻碍作用，从而不利于再结晶的形核和核的长大，阻碍金属的再结晶。不同溶质原子与位错及晶界的交互作用能不同，在金属中的扩散系数不同，对再结晶的影响程度不同。微量溶质原子对光谱纯铜（99.999%Cu）50%再结晶温度的影响

粒子直径较大和间距较大(di ≥0.3μm;λ≥1μm)，促进再结晶，降低T再。 ∵变形时，位错只能饶过或塞积在粒子周围，提高了变形抗力，增加储存能及驱动力，且形核点增多。 • 粒子直径较小和间距较小(di ≤0.3μm;λ≤1μm)，阻碍再结晶，提高T再。 ∵阻碍了加热时位错重新排列构成亚晶界并随后发展成大角度晶界的过程(即再结晶的形核过程)，也阻碍大角度晶界的迁移(即再结晶核心的生长)。

分散相粒子对基体金属再结晶的影响

六、再结晶晶粒大小的控制 再结晶后的机械性能主要取决于再结晶后的晶粒大小。总希望得到细晶粒组织。再结晶晶粒通常呈等轴状，其平均直径d与长大速率G和形核速率N的关系为： d=k[G/N]1/4 k—常数。减小G/N比值，即N高，G小，易获得细晶粒。影响再结晶的因素也是影响再结晶晶粒大小的因素。

影响再结晶晶粒大小的因素 1、冷变形度的影响： • 冷变形量很小时，不发生再结晶，晶粒度不变； • 冷变形量在临界变形度范围(2～8%)，发生再结晶后，晶粒粗大；临界变形度：发生再结晶的最小变形量。 • 冷变形量超过临界变形度，随变形量的增加，再结晶晶粒逐渐细化。 2、原始晶粒尺寸：原始晶粒越细，再结晶后的晶粒越细。 ∵原始晶粒越细，形核点增多，最终使G/N减小。 3、微量溶质原子和杂质：一般都能起细化晶粒作用。 ∵其阻碍晶界的移动，使G/N减小。 4、再结晶退火温度的影响：提高退火温度，晶粒粗大。 ∵退火温度越高，临界变形度越小，再结晶后晶粒越粗大。随温度提高，峰值左移(临界变形度减小)，曲线整体上移(晶粒整体粗大些)。

∵变形量增加，储存能增大，N和G同时增加，但N的增大速率大于G的增大速率，使N/G逐渐增大（ G/N减小）。临界变形度：与材料种类、退火温度有关。在临界变形度范围加工，再结晶后晶粒粗大，性能恶化，应避免。但利用临界变形度反复多次变形和再结晶，也可获取单晶体。铝在350℃再结晶时，N，G和N/G与变形度的关系冷变形量与再结晶晶粒尺寸的关系

例题

例题2

第三节 再结晶