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μ-PIC gaseous detector for small-angle X-ray scattering experiments

μ-PIC gaseous detector for small-angle X-ray scattering experiments. 宇宙線研究室 服部香里. Outline. m -PIC を用いた二次元計数型ガス検出器 Small-angle X-ray scattering (SAXS) 大強度 X 線 (Spring-8) での性能評価 応用： 二次元中性子イメージング検出. m -PIC を用いた二次元計数型ガス検出器. 30 cm. micro-Pixel Chamber( m -PIC) を 読み出しに用いた 2 次元 X 線イメージング検出器.

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μ-PIC gaseous detector for small-angle X-ray scattering experiments

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Presentation Transcript

  1. μ-PICgaseous detectorfor small-angle X-ray scattering experiments 宇宙線研究室 服部香里

  2. Outline • m-PICを用いた二次元計数型ガス検出器 • Small-angle X-ray scattering (SAXS) • 大強度X線(Spring-8)での性能評価 • 応用：二次元中性子イメージング検出

  3. m-PICを用いた二次元計数型ガス検出器 30 cm

  4. micro-Pixel Chamber(m-PIC)を読み出しに用いた2次元X線イメージング検出器 • m-PIC 二次元位置検出器 • 検出面積：10cm×10cm (512ch), 30cm×30cm(1536ch) • GEM(gas electron multiplier) gain ～ 3－10 • m-PIC gain ～ 1,000－5,000 • X線入射窓　：ポリイミド　100 mm (93 %透過 @ 8 keV) gas electron multiplier (GEM), F. Sauli (1997) 70um 140um 4－300mm 0.4kV/cm 10cm 4mm程度 2 kV/cm pixel pitch 400 μm 400μm 4

  5. DAQ Data acquisition (DAQ) ASD Position Encoding Module 100 MHz position, clock (X, T) (Y, T) Detector (m-PIC) 100 MHz Anode 256 ch Digital out 256 ch memory board LVDS out 33 bit Cathode 256 ch VME bus Amplifier Shaper Discriminator (ASD) PC • ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 • エンコーダ: anode, cathodeからのdigital信号 • → (X, T)(Y, T)をメモリーボードに送り出す Digital out 256 ch (LVDS)

  6. m-PICの位置分解能 m-PIC単体 Xe 70% C2H6 30% 1 atm ガス厚1 mm X線発生装置 12 kV 位置分解能 • 局所的にX線を照射 • 10 Mcps /mm2まで線形性を確認 • 読み出しシステム • 全面照射で • 20Hzから5 MHzまで線形性を確認 • 5桁の線形性 s = 120 mm

  7. X線小角散乱への応用

  8. X線結晶構造解析 X線結晶構造解析 • 規則正しい構造のあるもの・・・・・結晶など • Å程度の構造を解析 • →散乱角：数十度 • 回折パターン：点状 ABT（酒石酸水素アンモニウム）

  9. X線小角散乱 X線小角散乱 • 周期構造を持たない系・・・・・生物試料、産業用材料、ソフトマターなど • 1-100 nmスケールの構造 • X線：高い透過力 • 　 →小さい散乱角：0.8 – 8° • 利点 • 結晶を作る必要がない • 溶液の状態で測定可能 • (生物試料の多くは溶媒に溶ける) SiO2 溶液散乱

  10. 小角散乱の典型的なパターン ディスク ∝q-2 無限に長い棒 ∝q-1 球 ∝q-4 Porod則 ∝ (S/V)q-4 比表面積 ∝q-2 強度がべき乗で変化 →広いダイナミックレンジを持つ検出器

  11. 高精度構造解析を目指して • 現在広く使われている検出器 →積分型検出器・・・・・X線照射量を積分して最後に読み出し 　　　固体検出器：Imaging plate (IP), CsI(Na)+CCD 読み出しノイズ・時間に比例したバックグランド →ダイナミックレンジを制限 CCD : 103-4 IP : 105-6 →構造解析の精度を制限 実用された検出器で最も広いダイナミックレンジ

  12. 計数型検出器 • 計数型検出器 • ・・・・・photonを一個ずつ数える • →理論的には統計揺らぎのみ • →高精度測定 を実現

  13. μ-PIC 大強度ビームでの応用・性能評価@SPring-8 BL45-XU SAXS station Charge deposit ガス検出器では最高 COMPASS GEM検出器の ～50倍 で安定動作 target Camera length 0.6～3.5m beam BL45-XU 1012 photons/s (ビームサイズ : 1 mm× 0.8 mm) KEK-PFの約1000倍の強度

  14. 小角散乱 筋繊維の構造 試料：コラーゲン　　X線：0.9 Å(13.8 keV) 106 events 105events 104events 少ないイベント数で散乱プロファイルが見えている

  15. 溶液散乱 (溶質の散乱) = (溶液) - (溶媒) Counting rateが全く異なる二つの散乱の引き算 →線形性が大事 散乱角の大きい領域 →差が小さい →高い精度が必要

  16. 溶液散乱 たんぱく溶液散乱Apo-Ferritin 8 keV (1.5Å) 照射時間 470 s 照射時間 150 s q-4 106 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 溶液 : 1.5 Mphotons /s High counting rateで 溶液散乱のdynamic range > 106 二次元X線イメージング検出器で最も広い →高精度構造解析に期待 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 Imaging plate

  17. 位置分解能向上のためには 電荷情報を取得 デジタル信号の幅から電荷量を計算

  18. パルス幅測定 Data acquisition (DAQ) ASD Position Encoding Module 100 MHz position, clock (X, edge,T) (Y, edge, T) Detector (m-PIC) 100 MHz Anode 256 ch Digital out 256 ch memory board LVDS out 33 bit Cathode 256 ch VME bus Amplifier Shaper Discriminator (ASD) PC Digital out 256 ch (LVDS) • ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 • 信号の立ち上がりと立ち下り両方検出 • パルス幅が計算できる • パルス幅→電荷

  19. 位置分解能 グリッドマスク 直径：500 mm 8 keV (1.5 Å) • ビーム中心から32 mm以内使用 • = 93.6 mm • =157.9 mm (電荷重心演算なし)

  20. 位置分解能の向上 コラーゲン 8 keV (1.5 Å) m-PIC (重心演算あり) Imaging plate pixel size 100 mm ビーム中心付近 0.00807 nm-1 (320 nm相当) 0.0148 nm-1 FWHM 0.0111 nm-1 0.0161 nm-1 重心演算あり なし 位置分解能が向上

  21. X線小角散乱実験まとめ • 大強度X線を照射しても安定動作 • Global counting rate 5 桁で線形性を確認 • タンパク質溶液散乱: Imaging plateとほぼ一致 • 溶液散乱 : 6桁以上にわたって線形性を確認 　　　世界最高性能、高精度測定へ • 電荷重心演算で位置分解能向上s = 93.6 mm imaging plate (pixel size 100 mm) と散乱プロファイルが一致

  22. 熱中性子散乱検出器 への応用 JRR-3 NOPビームラインでの 性能評価の結果

  23. m-PIC二次元イメージング検出器 通常使うガスに3Heをまぜれば、熱中性子が検出できる GEANT4 simulation 1-atm Ar-C2H6-3He (>99:10:<1) dE/dx [keV/cm] triton proton track length [cm]

  24. 熱中性子を用いた性能評価 J-PARC 物質生命科学研究施設 パルス中性子用検出器を目指して開発 2008年9月 JRR-3 NOPビームライン 中心波長7.6Åの熱中性子を照射 Ar 80%, C2H6 9%, 3He 11% 検出部　10cm×10cm×0.4cm gas gain < 1000 proton (765 keV)+triton (191 keV) の飛跡を検出 ガス層が薄いため、全飛跡を検出できない →ヒットした座標を平均

  25. 位置分解能 8 mm 4 mm ダイレクトビームをΦ8のCdスリットに照射 スリット穴を中心として、プロファイルを作成 r = 4 mmで強度半分 Error functionでfit 位置分解能　1.0 mm

  26. 中性子散乱検出器まとめ • m-PICで熱中性子が検出できることを実証できた • 位置分解能 1 mm • Bragg peakを検出 <今後> • ガス層を厚くする、圧力を上げる • 厚さ5cm, (Ar-C2H6) 70%, 3He 30%, 2atmで • 検出効率30% • dE/dxで中性子とガンマ線を区別 30 252Cf (n+γ) 20 gamma χ2/d.o.f c2/d.o.f. 10 neutron 0 100 200 300 400 500 dE/dX [keV/cm]

  27. まとめ • 計数型ガス検出器m-PIC • X線小角散乱・・・・・大強度で安定動作 • (電荷量 : COMPASS GEMの約50倍) • 106以上のダイナミックレンジを達成 • 他の検出器より1桁大 • 　　　　　　　　　　　　　 高精度測定 • 　　　　　　　　　　　　　　位置分解能　s = 93.6 mm • 熱中性子散乱・・・・・イメージングできることを実証 • 1 mmの位置分解能を達成

  28. Future work • パルス幅測定ができるシステム 2 MHzまでしか動作しない 10 MHz以上で動作できるよう改良 • 検出効率向上 →ガス層厚く 現在　X線　：　24%@8keV　　→ 2-3倍 中性子 30%目標← ガス層 5 cm, 2 atm • 大面積化(10 cm×10 cm → 30 cm×30 cm)

  29. backup

  30. X線散乱の原理 周期構造による散乱 散乱波 = 電子密度分布r(r)の試料 からの散乱の重ね合わせ 構造因子 散乱強度 散乱強度は自己相関関数の フーリエ変換 自己相関関数

  31. 積分型検出器(1) Imaging plate CCD photon CsI (Na) 結晶 結晶性の燐光物質 BaF(Br, I):E2+ Clad glass Fiber plate Core glass X線照射後 CsI(Na) 赤色レーザー X線 PMT CCD 燐光：青

  32. 計数型検出器 固体検出器 • 固体検出器 ・・・・・PILATUS (半導体検出器をCMOSチップで読み出し) →高エネルギーX線に対しても高い検出効率 →ダイナミックレンジ 106 ↑カウンタのサイズ →> 106のレンジで測定するには繰り返し測定 →読み出しによるdead time 2 ms, framing rate 10-100 Hz ピクセルサイズ　172 mm

  33. 計数型検出器 ガス検出器(1) • ガス検出器 →ダイナミックレンジ：理論的には無限大 →連続測定可能 • MWPC・・・・・昔よく使われた 　　　　　　　　　 位置分解能が悪い high counting rateに対応できない • RAPID・・・・・ワイヤー, 800 mmピッチ • MSGC(200 mmピッチ), m-PIC(400 mmピッチ) ・・・・・マイクロパターン検出器 大型化が容易

  34. 計数型検出器 ガス検出器(2) 位置分解能 < ピクセルサイズ (⇔固体検出器の位置分解能 = ピクセルサイズ) ◇photonのヒットした座標のみを使って位置計算 →回路がシンプル、高速対応しやすい ◇電荷量を使って重心演算 → 位置分解能がよい ADCを使うと装置が大型化、高速化しにくい →位置分解能 MSGC: 200mmピッチ → 90mm RAPID: 800mmピッチ → 375mm

  35. 計数型検出器 ガス検出器(3) Micro Strip Gas Chamber (MSGC) 結晶の構造解析 溶液散乱 : 6桁にわたって線形性を確認 計数型ガス検出器で高精度測定可能 MSGC: gas gain～1000で 放電により不安定になる m-PICを開発

  36. from μ-PIC to pre-amplifiers Setup • 真空槽にガスを封入 • 一か月以上封じ切りで安定動作 • X線の吸収を抑えるため • 　入射窓：ポリイミド　100 mm • 　ガス封入前：真空にする • 入射窓の両側を真空に • 　ガスは1 atmで封入 30 cm Printed circuit board

  37. DAQ Data acquisition (DAQ) ASD Position Encoding Module 100 MHz position, clock (X, Y, T) Detector (m-PIC) 100 MHz Anode 256 ch Digital out 256 ch memory board LVDS out 33 bit Cathode 256 ch VME bus Amplifier Shaper Discriminator (ASD) PC Digital out 256 ch (LVDS) • ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 • エンコーダ: anode, cathodeからのdigital信号が10 ns (= 1 clock) • で同期したときのみ、(X, Y, T)をメモリーボードに送り出す

  38. 画像歪み グリッドマスク 0.9 Å (13.8 keV) 10 cm CCD • 感度補正なし • 歪み補正なし • イメージのゆがみなし グリッドマスク間の距離の誤差 < 1% 直角からのずれ < 1°

  39. Counting Rateの線形性 (local) • X線発生装置 • モリブデン (Ka 17.4 keV) • 10 Mcps/mm2まで線形性確認 • 他の計数型検出器 • PILATUS(固体) : ～15 MHz/mm • 補正により～50 MHz/mmまで • ↑溶液散乱の引き算でどの程度 • 精度が出るか？？？ • RAPID (ガス) : 1 MHz/mm

  40. Counting Rateの線形性 (global) Spring-8 BL45XU 試料：グラッシーカーボン X線：13.8 keV べき：1.038 Error：0.7% 20Hzから5MHzまで(5桁以上) 線形性を確認 5MHzでの安定動作 ←ガスパターン検出器では 世界最高性能 Saturationは見られなかった 低いcounting rate領域でも 精度よく測定 計数型検出器の特徴

  41. Powder diffraction in SAXS 試料：ベヘン酸銀 X線：8 keV 10 cm 10 cm 試料：シリカ (110 nm, 5 mg / ml) X線: 8 keV 10 cm • 感度補正なし • 歪み補正なし • イメージのゆがみなし

  42. Accidental coincidence 2 MHz 120 kHz Au nano particle0.9 Å(13.8 keV) anodeとcathodeが100%coincidenceがとれていれば Accidental coincidenceによるゴーストはないはず ビーム中心 1 M photons /s　あたりから Accidental coincidenceによる ゴーストが見え始める ゴースト

  43. Counting loss cathode cathode anode anode coincidence cathode analog out 電子雲 同じピクセルで発生した信号 回路のtime walkにより 1 clock (= 10 ns)でanodeとcathodeで同期が取れないことが多い

  44. Uniformity Apo-Ferritin 溶液散乱 8 keV (1.5Å) gainむらが 改善 Mode-II 全てのデジタル信号を取得 photonの数をプロット 従来法：Mode-I anodeとcathodeのcoincidenceをとる 得られたデータをそのまま全てプロット 1 photon → 0-2 hits

  45. Pile-up cut Mode-II使用(全てのデジタル信号を取得) SiO2 溶液散乱 8 keV (1.5 Å) カット後 カット前 前後200 ns以内に別のphotonが検出されたとき それらのイベントはカット

  46. 溶液散乱：Dynamic range Mode-II (全てのデジタル信号を記録) Mode-I (coincidenceをとる) 照射時間 150 s 球形の粒子 q-4 途中でベキが変化 106 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 引き算が合っていない 溶液 : 1.5 Mphotons /s High counting rateで 溶液散乱のdynamic range > 106 二次元X線イメージング検出器で最も広い →高精度構造解析に期待 SiO2ナノ粒子溶液散乱 8 keV (1.5Å)

  47. パルス幅測定 (mode-III) Data acquisition (DAQ) ASD Position Encoding Module 100 MHz position, clock (X, edge,T) (Y, edge, T) Detector (m-PIC) 100 MHz Anode 256 ch Digital out 256 ch memory board LVDS out 33 bit Cathode 256 ch VME bus Amplifier Shaper Discriminator (ASD) PC Digital out 256 ch (LVDS) • ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 • 信号の立ち上がりと立ち下り両方検出 • パルス幅が計算できる • パルス幅∝電荷

  48. パルス幅→波高 アナログ波形を三角形に近似 波高は電荷量に比例 電荷分布の重心がもとまる

  49. 実際の信号 t anodes cathodes t

  50. 高輝度下におけるaging ビーム中心付近の散乱 強い散乱ピーク 半永久的にgainが落ちる X線検出効率が落ちる • 解決策 • クエンチャーガス • エタンからCO2に変更 • signal-to-noise ratioの改善 • 　全ての信号がthresholdを越えるように

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