实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 ( 二 )

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定(二)

1.学习混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定的条件和方法。1.学习混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定的条件和方法。 2.熟练运用常见元素(Ag、Hg、Pb、Cu、Fe)的化学性质。一、实验目的学习内容:离子混合溶液中诸组分若对鉴定不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。若共存的其它组分彼此干扰，就要选择适当的方法消除干扰。

通常采用掩蔽剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下，没有合适的掩蔽剂，就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。这种方法是向混合溶液中加入适当的沉淀剂，利用所形成的化合物溶解度的差异，使被鉴定组分与干扰组分分离。常用的沉淀剂有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往使具有相似性质的元素同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的。通常采用掩蔽剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下，没有合适的掩蔽剂，就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。这种方法是向混合溶液中加入适当的沉淀剂，利用所形成的化合物溶解度的差异，使被鉴定组分与干扰组分分离。常用的沉淀剂有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往使具有相似性质的元素同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的。本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化学性质，进行分离和鉴定。其实验方案设计如下。

仪器：离心机、电热炉、离心试管、烧杯(100 mL)、点滴板、试管夹液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+混合溶液(五种盐都是硝酸盐，其浓度均为10 mg·mL-1)、未注明单位的均为mol·L-1 H2SO4(6)、HNO3(6)、HCl(2，6)、HAc(6，2)、NaOH(2)、NH3·H2O(6)、K2CrO4(2，1)、硫代乙酰胺(5％)、NH4C1(饱和)、Na2S(1)、NaAc(1)、K4Fe(CN)6(0.25)、KI(1)、CuSO4(0.2)、NH3－NH4Cl(pH=9)、Na2CO3(12％)、对氨基苯磺酸[0.5 g溶于150 mLHAc(2 mol·L-1)中]、H2S(饱和) 固体药品：锌粉、碳酸钠、亚硫酸钠材料：pH试纸、玻璃棒二、实验用品

三、实验内容 1．NO3－的鉴定取3滴混合试液，加6 mol·L-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量锌粉加入试液，搅拌均匀，使溶液中NO3-还原为NO2-。加对氨基苯磺酸与α－苯胺溶液各一滴，有何现象? 取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下实验步骤进行分离和鉴定。 2．Fe3+的鉴定取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加0.25 mol·L-1 K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和颜色，该物质是何沉淀?

3．Ag+、Pb2+和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定3．Ag+、Pb2+和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl，充分振动，静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol·L-1HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方程式。 (1) Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定向沉淀1中加六滴水，在沸水浴中加热3 min以上，并不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于黑色点滴板上，加2 mol·L-1 K2CrO4和2 mol·L-1HAc溶液各一滴，有什么生成?加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样?再加6 mol·L-1HAc溶液又如何?取清液后所余沉淀编号为沉淀2。

(2) Ag+的鉴定向沉淀2中加少量6 mol·L-1 NH3·H2O，沉淀是否溶解?再加入6 mol·L-1HNO3，沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，并写出反应方程式。 4．Pb2+、Hg2+、Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性(加氨水约3～4滴)，再加入体积约为此时溶液十分之一的2 mol·L-1HCl溶液(约3～4滴)，将溶液的酸度调至0.2 mol·L-1。加15滴5％ CH3CSNH2，混匀后水浴加热15 min。然后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却，离心沉降。向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和颜色。

(1) Hg2+和Cu2+ Pb2+的分离在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴加热3 min，并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次，合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色，讨论反应历程。 (2) Cu2+的鉴定向沉淀3中加入浓硝酸(约4～5滴)，加热搅拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4。用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色点滴板上，加1 mol·L-1NaAc和0.25 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]各1滴，有何现象?

(3) Pb2+的鉴定 取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1 mol·L-1NaAc和1滴1 mol·L-1 K2CrO4，有什么变化?如果没有变化，请用玻棒摩擦。加入2 mol·L-1 NaOH后，再加6 mol·L-1HAc，有什么变化? (4) Hg2+的鉴定向溶液3中逐滴加入6 mol·L-1H2SO4，记下加入滴数。当加至pH=3～5时，再多加一半滴数的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离，用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴l mol·L-1KI和2滴6 mol·L-1HCl溶液，充分搅拌，加热后离心分离。再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心液，往离心液中加1滴0.2 mol·L-1CuSO4和少许Na2CO3固体，有什么生成?说明有哪种离子存在?

四、思考题 1.Pb2+的鉴定有可能现象不明显，请查阅不同温度时PbCl2在水中的溶解度并作出解释。 2.HgS的沉淀一步中为什么选用H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液?

五、实验习题 1．每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液(2 mol·L-1)，洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液(饱和)，洗涤HgS用蒸馏水，为什么? 2．设计分离和鉴定下列混合离子的方案。 (1) Ag+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Ba2+，Na+ (2) Pb2+，Mn2+，Zn2+，Co2+，Ba2+，K+

实验二十五 常见阳离子的分离与鉴定 ( 二 )