(3S,3`S) - bimorfoliini s üntees

1. (3S,3`S)-bimorfoliini süntees TTÜ Tallinn 2006

2. Eesmärk • Sünteesida (3S,3`S)-bimorfoliini

3. Põhiskeem R=BoC

4. Alküleerija valmistamine • Jäävann,+NaH • 2 h toatemperatuuril • 3) Jäävann,+BnBn • 4)Õlivann (55o-60o) ~17 h • 5)Saagis 74%

5. 1)Jäävann,+MsCl 2) 0o-22oC(temperatuur) 3)~3h 4)Saagis 97%

6. Sünteesi etapid 1)Liikumine H20dioksaani 2)50°C 3)Saagis 43% (ainult ideaalselt puhastatud fraktsioonid)

7. 1)40°C 2)Tekkinud 2,2-propaandiool dehüdrateerumine annab atsetooni ja vee 3)5 h 4)HCl neutraliseerimine NaHCO3-ga 5) Toorprodukt edasi järgmisse etappi

8. 1)0°C-toatemteratuur (15 min jäävannis) 2)12h 3)Saagis 86% (2 etapi)

9. O,3M lahus • 2)~95°C • 3)Saagis

10. 1)Vakumeerimine Ar-ga. 2)Saagis 95,7% 3)~20h

11. 1)~48h 2)Toatemperatuur 3)Saagis 89,9% 4)Nüüd teine redutseerimine on võimalik

12. 1)Vakumeerimine Ar-ga 2)Toatemperatuur 3)~24h 4)Saagis 95%

13. 1)Jäävann 2)0-22°C 3)Saagis 97,6%

14. 1)Vakumeerimine Ar-ga,kolvi soojendamine! 2)~0°C - toatemperatuuril 3)NaH lisamine!!Väiksed portsud,30min vahega 4)NaH hüdrolüüs NH4Cl-ga 5)Saagis 83%

15. 1)Toatemperatuur 2)Happe suur liig 3)30min segamist 4)Saagis 91,6%

16. 1)Toatemperatuur 2)Neutraliseerimine ~30min 3)Saagis