A2 Technologies Exoscan の紹介

A2 Technologies Exoscanの紹介

Exoscan • 世界初　真の携帯型FTIR Exoscanは、研究室の装置のパフォーマンスを　　手で持てるサイズのシステムへ進化させました。 • バッテリー駆動リチウムイオン　バッテリー搭載 • PDA コントロール　　無線通信 • 製品識別と鏡面測定　外部反射とダイヤモンドATRを含む複数の交換可能なサンプリング・インターフェース

サイズ： • 重さ： • 交換可能なサンプリング • 干渉計： • 測定範囲 • バッテリー： • インターフェース： • ドッキング・ステーション： • マルチレベルソフトウェア： • ハンドルとサンプリング部を除く　　（171.5×118.9×223.8mm） • 本体およびバッテリー（3.18kg） • 外部反射，1回反射ﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ（ATR）， 1回反射Ge(ATR) • マイケルソン干渉計分光器　ビームスピリッターZnSe • 4000－650cm-1 • リチウムイオンバッテリー(約4時間稼動） • 標準的なPDAまたはノートPC • Exoscanをベンチ・トップ・システムとして使用可能にします • ユーザーの経験と必要条件に合わせてカスタマイズ可能

Exoscan • 大きなサンプルでも測定可能 • サンプルの非破壊試験 • 研究室に持ってくるにはあまりに大きいサンプル • 貴重なもので分解や破壊ができないサンプル • 使用場所 • 製造現場 • 保全‐修理工場 • どんな場面でも使用可能

目的 • 「高性能」材料を使用した製品が増えています • 複合材、軽荷重量金属、エンジニアリング樹脂 • 非破壊技術は、これらの材料を分析するために必要です • 損傷状態の確認 • 製品の識別 • 赤外分光光度計 • 高感度な分析 • 選択的な測定 • 非破壊分析 => ハンドヘルド分析装置

研究所で使用する装置を手で持てるサイズへ • 要求を満たすアプリケーションと性能 • 現場で使用=>悪条件に耐えうる設計が重要 • 吸湿性がない光学計（吸湿性のある部材を使用していません） • 調整の必要なし（安定したS/N） • 定量分析=> 長期安定性が重要 • 安定した温度管理分光器（使用環境は0℃～50℃） • 密封された分光計（水蒸気と炭酸ガスの影響を抑えます） • 「難しい」サンプル=>S/N比が重要 • 大径光学で高感度 • 効果的なサンプル・インターフェース

Exoscanインターフェース • PDA • サンプル測定 • 表示結果（ライブラリーの結果を表示） • 定められたメソッドで測定（予め測定メソッドを入力） • 装置本体とは無線通信 • ノートPC • 分析メソッドの開発 • サンプル測定結果をUserライブラリーとして構築　 • スペクトル表示と過去の結果確認 • USBコミュニケーション • PDAとノートPC間で無線通信　　　・データ，メソッド，ライブラリー

Exoscan－ソフトウエア • ユーザー選択 • Administrator－メソッド開発、完全なアクセス • Service－装置バリデーション，データの確認 • User－簡易的な操作，合否判定 • メソッド作成 • データ収集 • ライブラリ探索 • 市販またはユーザーオリジナルのLibrary • 定量 • 多変量解析方法 • 単変量解析方法 • 結果の表示・測定結果とLibraryとの照合表示 • ユーザー制限に基づき　Green,Yellow,Red　で色分け表示

Exoscan－Sample Interface • 交換可能なサンプリング光学 • Diamond ATR、Ge　「1回反射ATR測定」 • サンプルは固体または液体（Geは黒ゴムなど） • サンプルとクリスタルを密着させるだけでOK • 簡単なサンプル識別に適しています • External Reflectance (45⁰)　「反射測定」 • 金属と複合材表面 • 大きな集光角→拡散反射測定 • 表面酸化、皮膜厚さ • Grazing Angle (82⁰)　「高感度反射測定」 • なめらかな金属表面 • 最表面の測定 • 痕跡汚染物質識別サンプルサンプルサンプル

External Reflection • 45°外部反射 • 1回反射もしくは 4回反射 • ATR • 1回反射ダイヤモンド、Ge • ダイヤモンド先端　直径1mm • 1回反射もしくは4回反射 • Grazing Angle • 82°高感度反射 • 1回反射 • 交換可能 • 1回反射ダイヤモンドATR、GeATR • 外部反射、高感度反射

ReflectancevsATRvsGrazing Angle • ATR（1回反射ATR測定） • ライブラリ探索 • 粉末、固体、液体サンプル • Reflectance（反射反射測定） • 定量的測定 • 固体試料 • 屈折率の高いサンプル • Grazing angle（高感度反射測定） • 表面汚染 • 金属表面

ハンドヘルド表面分析応用例　 • 複合樹脂分析 • 熱または酸化劣化の測定 • コーティング分析 • 陽極酸化（アルマイト処理）識別と厚みの測定 • ペンキ/下塗りの識別

複合材分析 • 航空機と他産業で複合材料の使用が増加しています • 軽荷重量、強い（耐久性がある）耐腐食性が優れているため • 熱ダメージと酸化劣化に影響されやすい複合材 • 落雷、エンジンの故障 • 損害について調べる技術が必要です • 拡散反射赤外分光学は測定可能です • 試験室での試料測定で証明されています • フィールド配備のために装置開発を行いました • Exoscanはフィールド分析配備ニーズに応じます

複合材料熱ダメージ Zen Kawasaki, Department of Electrical Engineering Faculty of Engineering, Osaka University , Yamada-Oaka 2-1, Suita, Osaka 565-0871 • 拡散反射赤外分光学は、1990年代初期に測定手法として確認されています • 熱ダメージと酸化劣化に影響されやすい航空宇宙複合材 • 落雷、エンジンの故障

複合材料熱ダメージのスペクトル重ね書き 260℃ 230℃ 200℃ 180℃ -- サンプル977-3，エポキシとカーボンの複合材料，40 min加熱 -- 分解能 8 cm-1，32 秒測定 (128回　積算回数) -- PLS Model ファクター1  SECV 17℃

Heat Damage 977-3; Correlation FTIR to Short Beam Shear • Sample subjected to 180, 200,230, 260, 290 deg. for 20 min • Short Beam Shear tested as well as Exoscan • Correlated FTIR to SBS • 1st Derivative, PLS model 150180200230260290

Heat Damage 977-3; Correlation FTIR to Short Beam Shear • 別々の確認 • 10サンプル • 1.89%平均誤差 • SBS Std Dev ~8%

コーティング分析－アルマイト • アルマイト処理は、アルミニウムを保護し頑丈にします • 特性は、タイプと厚み次第であります • クロム酸、硫酸と硫化ホウ酸塩 • 厚みは、プロセス条件によって異なります • 両方とも、特定のアプリケーションのために指定されます • 今までは非分解で評価するテクニックは、アルマイト測定ではありませんでした • FTIRはアルマイトを確認することができて、定量化することができます • Exoscanは、大きな部分でも測定が可能です • 非分解

コーティング分析－アルマイト タイプ別分析 • 各々のアルマイト加工プロセスは、わずかに異なる　アルミニウム酸化被膜を生じます。 • Exoscanで区別できる違い－Library検索 3つの異なるアルマイトの例 ExoscanソフトウェアのアルマイトLibrary検索結果

コーティング分析－アルマイト厚み測定 • 直接厚みに関連したアルミナ・バンドの吸収度 Borate sulfuric acid anodization on 2024 aluminum, 65 to 375 mg/ft2 Calibration curve for BSAA on 2024 Note: 8 second collection time

ペンキと下塗り識別 • ペンキと下塗りは、UVと耐酸化性を高性能材料に与えることを要求されます • エポキシ化合物 • ウレタン • 添加剤 • 赤外は、簡単にこれらを識別確認します • 非破壊試験のために必要なハンドヘルド使用 • ATRと反射測定は、異なるサンプル・タイプを取り扱います • ATRは同定に適しています • 既存のLibrary検索 • 厚み依存でない • 固い表面は反射測定が測定しやすいです

１．原材料の識別 • ペンキと下塗り剤 • ATR（8秒積算）、ライブラリー照合結果ホワイト　ウレタンペイントエポキシ下塗り剤グレイ　ウレタンペイント

表面処理 • 適切な表面処理は、全ての結合とコーティングプロセスのために必要です。 • 掃除 • 下塗り • ほとんどNDI技術が、適切な表面処理を保証するものがありません。 • 赤外分光分析は、多くの表面汚染物と多くの下塗り剤 • Exoscanは、表面処理を破壊せずにテストすることができます • 表面汚染を確認して、定量します • 下塗りの厚さを測定します • 下塗り水和と架橋結合を決定します

表面のクリーン度 –金属表面 • FTIRでの薄膜の測定は可能です。 • Grazing Angle測定は、高感度に測定を行うことが来ます。 • 浅い角度は、信号を強化するために、金属表面の上で定常波を確立します • ExoscanのGrazing Angleサンプル・インターフェースは、反射測定に比べ4-5x感度向上を示します • 平滑面上の微量な汚染物質を高感度に測定できます

表面のクリーン度 –アルミ上のシリコンオイル • Frekote™ Mold Release on Al sheet metal • 1 – 9 µg/cm2 • Limit of Quant grazing angle (~ 5x p-p noise) ~= 0.25 µg/cm2 • LOQ ~ 2 µg/cm2 for 45 degree

下塗りの厚さと水和 • チタンのゾルゲル（シロキサン）下塗り • 良い結合に必要な、適した厚みと架橋結合 • シリカの下塗りは、過剰な水和で架橋結合します。 • 架橋結合は、1180と940cmの-1時に、シリカのバンドの相対強度で観察されます • 過剰な水和による全てのサンプルは、シリカの相対強度と水バンドをモニターすることによって観察されることができます

下塗り水和と架橋結合 許容範囲 10%のH2O 98%のポスト・コート 98%の前コートスプレー正しいApplication 50%のH2O 部分的な下塗り比率A－1182cm-1対Total Area

下塗り水和と架橋結合 許容範囲 10%のH2O 98%のポスト・コート 98%の前コートスプレー正しいApplication 50%のH2O 部分的な下塗り比率B－1068cm-1対Total Area

下塗り水和と架橋結合 上記のテーブルは、水和実験でできている測定の概要です。4つの測定を用いて、各々の不適合なサンプルは確認されることができます。その上、合格品のサンプルの全も確認されます。これは、シリカの下塗りの水和を測るExoscanの能力を示します。表1：チタンの上でケイ酸塩下塗りの赤外線のスペクトルから作られる4つの寸法の全ての結果の図表化は、Exoscanで集まりました。各々のコラムは、通って/その特定のテストのために失敗したサンプルの数をリストします。一回のテストの失敗が全体的な失敗と考えられるならば、全体のコラムは概要を代表します。

結論 • 複合物、陽極酸化（アルマイト）皮膜とペンキの　非破壊表面分析は、必要です • 赤外分光分析は、それらのニーズの多くを満たすことができます • 真の非破壊分析を行うために装置Handheld携帯型であることが好ましい • 高感度測定を用いてExoscanのできることは • 熱障害、酸化分解反応、複合樹脂の化学分解 • 軽銀の上の陽極酸化（アルマイト）タイプと厚み • ペンキと下塗り識別 • 表面の汚染状態識別 • 下塗り汚染と水和の識別。

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