1 / 10

分析化学实验

分析化学实验. 实验十 无水硫酸铜中铜含量的测定 — 间接碘量法. 一、实验目的. 1 、熟练掌握 Na 2 S 2 O 3 溶液浓度的标定 2 、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 3 、 学习间接碘量法测定铜的含量. 二、实验原理. 在弱酸性介质中， Cu 2+ 与过量的 KI 生成 CuI ↓ ，并定量析出 I 2 ，用标准 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定生成的 I 2 ，可以测定铜的含量。 Cu 2+ +4I - =2CuI↓+I 2 I 2 +2S 2 O 3 2- =2I - +S 4 O 6 2-. H 2 SO 4. HNO 3.

quasar
Download Presentation

分析化学实验

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 分析化学实验 实验十 无水硫酸铜中铜含量的测定 —间接碘量法

  2. 一、实验目的 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 3、 学习间接碘量法测定铜的含量

  3. 二、实验原理 在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI↓，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以测定铜的含量。 Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- H2SO4 HNO3 Cu2+,NO Cu2+ 铜试样 △ NaOH调 至中性 pH=3～4 淀粉指示剂 Na2S2O3 滴定 CuI ↓ I2 过量KI

  4. 三、实验步骤 1、Na2S2O3溶液浓度的重新标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定

  5. 1、 Na2S2O3溶液浓度的标定 Cr2O72-+6I-+14H+ == 2Cr3++3I2+7H2O 2 S2O32-＋ I2 == S4O62- + 2 I- 指示剂为淀粉(近终点时加入) Cr2O72-～ 6 S2O32- 20mL H2O K2Cr2O7 25.00cm3 水封 5cm3HCl(6M) 10cm3 KI(20%) 暗处放置5min 8滴淀粉指示剂 继续滴 至蓝绿色 Na2S2O3滴 至黄绿色

  6. 2、试样的预处理 准确称取CuSO4·5H2O试样5～7.5g左右置于小烧杯中，加5mL浓度为3mol L-1的H2SO4溶解后，加少量水，定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。

  7. 3、铜含量的测定 3cm3NaF 水封 20mLH2O 试液 25.00cm3 Na2S2O3滴 至黄绿色 暗处放置5min 10cm3KI(20 %) 继续滴至蓝色 刚好消失 1mL淀粉 10cm3NH4SCN(10%) 继续滴定 至紫灰色 剧烈摇动 CuI +SCN-= CuSCN↓(肉色)+I-CuI：Ksp=10-11.96 CuSCN：Ksp=10-14.32

  8. 四、数据处理 1、Na2S2O3溶液浓度的标定

  9. 2、试样中铜含量的测定

  10. 五、思考题 1、本实验中加入NaF的作用是什么？加KSCN的作用又是什么？为什么不能过早加入？ 2、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？ 3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又可测定氧化性物质？测量时应如何控制溶液的酸碱性？为什么？ 4、标定Na2S2O3溶液时，滴定到终点后，放置片刻，溶液会重新变蓝色，为什么？

More Related