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化验员培训教程. 化验员培训教程. 一 人员管理 二 仪器、设备管理 三 试剂管理 四 样品管理 五 检测过程管理 六 原始记录 / 报告编写 / 保存 七 化验室安全. 一 人员管理. 1 更衣 上班应更衣,进出化验室应换鞋,厂区取样戴安全帽 2 化验室卫生 每天下班时化验员及时打扫自己的卫生区,值日生打扫走廊卫生,上班保持卫生区卫生。. 1 检验 1 .1 根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的,在规定期限内完成检验。
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化验员培训教程 一 人员管理 二 仪器、设备管理 三 试剂管理 四 样品管理 五 检测过程管理 六 原始记录/报告编写/保存 七 化验室安全
一 人员管理 1 更衣 上班应更衣,进出化验室应换鞋,厂区取样戴安全帽 2 化验室卫生 每天下班时化验员及时打扫自己的卫生区,值日生打扫走廊卫生,上班保持卫生区卫生。
1检验 1 .1根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的,在规定期限内完成检验。 1.2 检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问,应通知班长或工段长。 1.3 检验仪器应定期校验,并做好标示,保证使用合格仪器。 1.4 使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。 1.5 除含量检测需做两份平行检验外,其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限内),应通知班长。在无法判断误差原因时,应进行复检。 1.6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时,执行实验室毒剧物品管理规程。
2检验记录 2.1 样品分析检测过程中应填写检验记录,记录应准确、完整、及时。 2.2 检验记录填写的具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划"--"将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓名、日期备查。
2.3 各种数据的精确度: 2.3.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。 2.3.2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。 2.3.3在数据处理过程中,对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中,其有效位数可适当保留,而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较,以判定是否符合标准要求。
3检验结果复核 3.1 样品检验结束后,检验员填写《检验记录》及《检验报告单》、《检验记录》请复核员进行复核。《检验报告单》由班长进行复核,复核内容包括: 3.1.1 检验项目完整,无缺项。 3.1.2 检验依据正确无误。 3.1.3 计算过程、计算结果正确无误。 3.1.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。 3.2 检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复核范围内的差错负责。 3.3复核完毕,复核人在检验记录及检验报告单上签名,留存。
4重复检验 4.1 在下列情况下,应由检验员本人重复检验: 4.1.1 含量检测结果不平行。 4.1.2 检验结果不符合标准要求。 4.1.3 检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。
4.2 复检过程中应注意核对以下内容: 4.2.1 试剂、试液有无异常,是否在有效期内。 4.2.2 仪器、量具是否经过校正。 4.2.3 操作的正确性,各种检测条件是否符合检验规程的要求。
二 仪器、设备管理 仪器管理 领用、校准、使用、洗涤、损坏 设备管理 验证、校准、使用、保养
2.1 仪器管理 仪器领用填写仪器领用登记表(及时) 仪器校准 新到容量仪器使用前进行校准(容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管)
仪器使用 滴定管的使用 移液管的使用 容量瓶的使用
滴定管的使用 使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次; 注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液留下); 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管身保持垂直后读数; 对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点(视线应与弯月面下缘实线的最低点相切); 滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。
移液管的使用 使用时应先用欲取溶液润洗2-3次; 吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中; 盛接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁留下,流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管移去。
容量瓶的使用 容量瓶塞子应配套; 使用前,应检查容量瓶瓶塞是否密合; 不要用容量瓶长期存放配好的溶液 容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开; 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可用电吹风机吹干。
玻璃仪器洗涤 洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠,然后用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次)涮洗。 玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液,以免相互影响。
玻璃仪器的损坏 玻璃仪器损坏时请及时登记; 损坏的玻璃仪器请不要再使用,以免割伤手。
2.2 设备管理 验证 新到设备需要进行验证 验证方案 验证报告
设备校准 电子天平校准 因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前,一般都应进行校准操作。
轻按CAI显示器出现CAL-100,闪烁,此时,把100g校准砝码放上称盘,显示器出现--------等待状态,经几秒名钟后显示器出现100.0000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.0000g,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作(注意,为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次)。轻按CAI显示器出现CAL-100,闪烁,此时,把100g校准砝码放上称盘,显示器出现--------等待状态,经几秒名钟后显示器出现100.0000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.0000g,如若显示不为零,则再清零,再重复以上校准操作(注意,为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次)。
使用 设备使用人及时填写设备使用记录,使用完毕后及时清理台面,关闭仪器,罩好防尘罩 保养 设备管理人定期对设备进行维护保养,填写仪器维护保养记录
三 试剂管理 试剂分类 试剂贮存 危险品管理 试剂配置、贮存、使用
3.1 试剂分类 化学试剂大体上可分为固体、液体两大类;固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等,化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。
试剂的分级(一) 一级品 优级纯,纯度很高,适用于精密分析,简称GR; 二级品 分析纯试剂,简称AR,为理化检验常用试剂; 三级品 化学纯试剂,简称CP,可用于微生物检测中; 四级品 实验试剂,简称LR,由于纯度较低,一般较少采用。
试剂的分级(二) 基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。 光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。 色谱纯试剂 用于色谱分析。 生物试剂 用于某些生物实验中。 超纯试剂 又称高纯试剂。
3.2 试剂存放 1 化学试剂的贮存 2 化学试剂的使用 3 化学试剂的销毁 4 化学试剂代码编制
化学试剂贮存环境 1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。 2) 化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、办公室。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备, 以防一旦事故发生造成伤害和损失。 3) 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良好。室温一般以5—30℃、相对湿度以45%—75%为宜。
4) 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成, 取用方便。 5) 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品,不得在同一柜或同一储存室内存放。 6) 食品级化学试剂应单独存放,与非食品级化学试剂隔离,远离危险品。 7) 危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外,还应门窗坚固且朝外开,其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28℃,爆炸品贮藏温度不超过30℃, 照明设备采用隔离、封闭、防爆型。
化学试剂的贮存 1) 化验室化学试剂的贮存由工段长及常白班人员负责。 2) 实验室操作区内的橱柜中及操作台上,只允许存放最低限量的化学试剂,不允许超量存放,多余的化学试剂须贮存在试剂室中。
3) 检验中使用的化学试剂种类繁多, 严格按其性质(如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品,低温贮存品等再次归类,按序排列, 分别码放整齐, 造册登记。贮存:易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂,需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放,某些高活性试剂应低温干燥贮存。
4) 各种试剂均应包装完好,封口严密,标签完整,内容清晰,贮存条件明确。 5) 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表,并记录。超出规定范围应及时调整,试剂发生颜色改变、浑浊等变化时, 须立即处理。 6) 保持室内清洁,通风和温湿度。 7) 随时检查消防灭火器材的完好状况,保证可随时开启使用。
化学试剂的使用 1) 试剂性质改变不得使用。 2) 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度,生产厂家,牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。 3) 用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。 4) 用多少取多少,用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。 5) 使用时要注意保护瓶签,避免试剂洒在瓶签上。
6) 防止污染试剂的取用方法:取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。 6.1 吸管——不要插错吸管,勿接触别的试剂,勿触及样品或试液。 6.2 瓶塞——塞心勿与他物接触,勿张冠李戴。 6.3 瓶口——不要开的太久,以免灰尘及赃物落入。 7) 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,否则会加速试剂变质,应按日用量分装冷冻用多少取多少。
8) 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。 9) 贮于冰箱的试剂放置室温后使用,用毕立即放回,防止因温度升高而使试剂变质。 10)实验室试剂应依次码放整齐,用后归还原处,不要乱放,防止因紊乱而造成不应有的差错。 11)食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。
化学试剂的销毁 凡超过有效期的化学试剂均应销毁。 因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。
3.3 危险品管理 腐蚀性、强刺激性试剂(可对人体产生灼伤):三氯化铁、氢氧化钾、氢氧化钙、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。 有毒品:硫酸铜、四氯化碳、三氯甲烷。 高毒品:氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。
剧毒品保管、发放、使用、处理管理 1、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,两人同时到场开锁。2、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质,以便做好温度控制与通风调解。3、严格执行化学试剂在库检查制度,对库存试剂必须进行定期检查,发现有变质或有异常现象要进行原因分析,提出改进贮存条件和保护措施,并及时通知有关部门处理。
3.4 标准品管理 为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。
1、 标准物质的分级 我国的标准物质分为两个级别: 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)
一级标准物质 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法,对二级标准物质定值等。
二级标准物质 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。
3.5化学试剂配置、贮存、使用 下列试剂需要保存在棕色瓶中:硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。 除另有规定外,试剂有效期为三个月。 以下试剂应短期保存:硫酸亚铁(用时现配)、硫酸铁(仅可短期保存)、硫酸亚铁铵(用时现配)、过二硫酸铵(用时现配)、氯化亚锑(用时现配)、二苯胺基脲(只能存放二周)。 除另有规定外,标准溶液有效期为2个月。
滴定分析用标准溶液的制备 1、一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 601-2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:
(1) 配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。
(5) 制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。 (6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。 (7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。
(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。 (9) 碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。 (10) 滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。
配制溶液的注意事项: 3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。
3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。
如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容。