《 有机化工产品检验 》 项目教学

1. 《有机化工产品检验》项目教学 学习情境19.9 工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定

3. 教学设计 教师布置项目任务 学生分组讨论 交流评价 确定最佳操作条件 教师确定测定方案 教师讲解相关知识 完成检验报告 自评和互评结果

4. 项目相关知识点 • 问题：工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定难点 • 检测条件的选择 • 外标物的选择 • 校正因子的测定

5. 知识点 关于工业用丁二烯的基础知识 • 问题：工业用丁二烯是哪些工业产品的原料 • 问题：丁二烯的性质 • 问题：丁二烯是如何生产出来的

6. 依据GB/T 6017─2008工业用丁二烯纯度及烃类杂质气相色谱法（内标法）测定工业丁二烯

7. 工业用丁二烯纯度及烃类杂质测定 • 校正面积归一化法：在本标准规定条件下，将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量分数。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂质用相应的校准方法进行测定，并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。

9. 外标法：在本标准规定的条件下，将定量试样和外标物分别注入色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。再用100.00减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂质的总量计算丁二烯纯度。测定结果以质量分数表示。外标法：在本标准规定的条件下，将定量试样和外标物分别注入色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。再用100.00减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚剂和残留物等杂质的总量计算丁二烯纯度。测定结果以质量分数表示。

11. 二 、试剂与材料 • 载气：氮气、氦气或氢气，纯度≥99.99﹪(体积分数)； • 标准试剂：丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷等标准试剂，其纯度不低于99%(质量分数)。

12. 三、仪器 • 气相色谱仪 1.配有火焰离子化检测器(FID) 2.对样品中0.001 %（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍；采用面积归一化法分析样品时，仪器动态线性范围必须满足定量要求。

13. 四 检测条件

14. 五 色谱图 1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—丙二烯；5—正丁烷；6—乙炔； 7—反-2-丁烯：8—1-丁烯；9—异丁烯；10—顺-2-丁烯； 11—异戊烷；12—1，2-丁二烯；13—丙炔；14—正戊烷； 15—1，3丁二烯；16—乙烯基乙炔；17—1-丁炔

15. 六 分析结果表示 • 分析结果的数值修约按GB/T 8170 规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果； • 报告每个杂质的质量分数，应精确至0.0001% • 报告丁二烯的质量分数，应精确至0.01%

16. 5 学生完成检验报告

17. 六、项目完成效果评价

18. 七、布置下一个工作任务