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硅钙渣高效脱水工艺的研究

硅钙渣高效脱水工艺的研究. ——高铝粉煤灰提取氧化铝副产品. 报告人：刘颖 指导教师：谭蔚 教授. 目录. 1 、工艺背景. 2 、前期研究内容. 3 、实验安排. 4 、部分测试方法. 生产路线简介. 粉煤灰. 与 NaOH 反应并过滤. welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience. 固相. 液相. 主要的副产品. 加 Na 2 CO 3 和 CaCO 3 焙烧. 脱碱. 焙烧熟料用水溶出.

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硅钙渣高效脱水工艺的研究

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Presentation Transcript

  1. 硅钙渣高效脱水工艺的研究 ——高铝粉煤灰提取氧化铝副产品 报告人：刘颖 指导教师：谭蔚 教授

  2. 目录 1、工艺背景 2、前期研究内容 3、实验安排 4、部分测试方法

  3. 生产路线简介 粉煤灰 与 NaOH 反应并过滤 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 固相 液相 主要的副产品 加Na2CO3和CaCO3焙烧 脱碱 焙烧熟料用水溶出 硅钙渣 制活性硅酸钙 脱水 NaAlO2溶液过滤、煅烧制Al2O3

  4. 硅钙渣的性质 • 存在的问题 硅钙渣

  5. 硅钙渣 • 硅钙渣的性质 • 存在的问题 碱含量 化学脱碱 物理脱碱 加入石灰乳，Ca2+有较强的极化能力，改变电荷分布，降低静电吸引力，释放Na+到溶液中

  6. 硅钙渣 • 硅钙渣的性质 • 存在的问题 储存和运输 含水率 ①晶格缺陷②毛细作用 ③电荷吸引④副反应

  7. 微观结构决定宏观性质 研究微观结构与宏观过滤机理之间的影响关系

  8. 结构 • 形貌 微观结构 C-S-H是一种高度复杂的体系 具有时间和空间的“双重变化率” C-S-H的结构模型 类tobermorite结构 (T) C-S-H(Ⅰ) Taylor 类jennite结构 (J) C-S-H(Ⅱ) 依据：如硅氧四面体聚合的三元重复结构、中央Ca-O层

  9. 分类 • 形貌 微观结构 C-S-H是一种高度复杂的体系 具有时间和空间的“双重变化率” 形貌：四种类型 • 纤维状粒子（Ⅰ型C-S-H）：向外辐射生长的纤维长条物质 • 网络状粒子(Ⅱ型C-S-H)：许多小粒子相互连接在一起形成网络构造 • 大而不规则的扁平粒子（Ⅲ型C-S-H）： 粒子大小一般≤0.3μm，在电镜中可清楚的看到Ca(OH)2穿插其中 • 水化“内部产物”（Ⅳ型C-S-H）：形貌看似绉状，主要存在于水泥粒子原来边界的内部，与其他产物的外缘保持紧密接触

  10. 研究进展 水化硅酸钙 不同因素 干燥方法—室温真空干燥对其结构影响最小 钙硅比—范围0.8~2.0，随其增加聚合度和链长减小，颗粒变 得“疏松” 反应时间—CH游离量及溶液PH值降低，C-S-H表面细化 反应温度—随其提高有序程度增加

  11. 研究进展 水化硅酸钙 形成机理 水泥水化生成的C-S-H与矿物T和J存在结构差异，水化形成的C-S-H结构中的Ca-OH没有J的有序 水泥水化初期形成的二聚体C-S-H结构中可能含有Ca-OH Al[4]（四配位铝）桥连二聚C-S-H形成更高聚合态的铝硅链。

  12. 影响因素 熟料与水的质量比 生成的物质晶胞结构不同 各晶面间距不同 硅氧四面体链变化 有序程度的变化 搅拌速率 溶出时间 溶出温度 硅钙渣中碱含量不同 硅酸钙表面和空隙内的电荷量不同 微观形貌不同 石灰乳添加量 硫酸添加量 脱碱时间

  13. 影响因素 降低表面张力 如十二烷基苯磺酸钠等 各种颗粒之间形成架桥作用 如聚丙烯酰胺 添加剂 滤饼的支撑骨架 如硅藻土等

  14. 实验安排 一、对溶出后的硅钙渣加入助滤剂，比较其对过滤的影响，得到效果较好的助滤剂，对其机理进行分析（本科生毕设完成） 二、对溶出过程中的溶出时间和溶出温度设定不同的值，熟料与水的质量比和搅拌速率保持恒定，对所得硅钙渣过滤，对滤饼进行分析，得到微观形态与宏观性质之间的关系 三、对硅钙渣脱碱过程中的石灰乳添加量、硫酸添加量 、脱碱时间设定不同的值，利用正交设计法分析不同条件对硅钙渣的结构影响，得到其与宏观过滤之间的关系 四、在溶出过程中加入前面所选的助滤剂，观察效果，进行机理分析

  15. 实验设计 有文献以氧化铝的溶出率作为依据得到最佳的溶出条件为 溶出温度—70℃ 溶出时间—10分钟 初步设计实验如下 溶出温度—50、60、70、80℃ 溶出时间—5、10、20、30min (熟料与水的质量比、搅拌速率固定不变) 过滤测得滤饼含水率，再用不同的测试手段对滤饼结构进行分析

  16. 测试手段 XRD（X射线衍射仪） SEM（扫描电子显微镜） 29Si MAS NMR（魔角旋转核磁共振） IR（傅里叶红外光谱测试仪） 差热分析仪、AFM（原子力显微镜）、zeta电位测定仪、 TEM（透射电子显微镜）、BET（比表面积测试仪）等

  17. XRD（X射线衍射仪） 应用 判断结晶度、有序度 判断组成物质 分析晶胞参数的主要变化趋势 分析处理软件：Jade、High score等

  18. M—莫来石 A—刚玉 P—沸石 HS—羟基方钠石 XRD图像

  19. SEM（扫描电子显微镜） 应用 各种物理、化学性质信息 三维形貌的观察与分析 微区的成分分析

  20. SEM扫描图像 脱硅前粉煤灰 脱硅后粉煤灰

  21. 29Si MAS NMR（魔角旋转核磁共振） 应用 测定C-S-H中Si的状态 其他元素键合状态变化 观测到硅氧四面体的聚合信息

  22. 不同的钙硅比的C-S-H样品 的29Si MAS NMR图谱 29Si MAS NMR图谱 随着钙硅比的增加，Q1特征峰的强度增加，而Q2特征峰的强度减小，说明硅氧四面体聚合度降低

  23. IR（傅里叶红外光谱测试仪） 应用 测定存在基团的种类 分析各种基团相对含量的变化

  24. 不同的钙硅比的C-S-H样品 的IR红外图谱 IR红外图谱 代表水中羟基的振动峰 CH特征峰

  25. Thank you!

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