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化学原子化器 的安装和使用

化学原子化器 的安装和使用. 前 言. 本视频的目的是告诉用户如何自己动手安装和使用化学原子化器 MCA-202 测定样品中痕量的 As ， Pb ， Cd ， Hg 或 Sb ， Bi ， Se 和 Sn 。用户必须： 了解化学原子化器的分析原理和特点 了解化学原子化器的结构原理和工作过程 如何安装 如何使用. 一 化学原子化器的分析原理和特点.

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化学原子化器 的安装和使用

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Presentation Transcript

  1. 化学原子化器的安装和使用

  2. 前 言 • 本视频的目的是告诉用户如何自己动手安装和使用化学原子化器MCA-202测定样品中痕量的As，Pb，Cd，Hg或Sb，Bi，Se和Sn。用户必须： • 了解化学原子化器的分析原理和特点 • 了解化学原子化器的结构原理和工作过程 • 如何安装 • 如何使用 Page 2

  3. 一 化学原子化器的分析原理和特点 原子吸收测量的核心问题是要提供气态原子，通常是用火焰或石墨炉将样品的溶液经过干燥，熔融，气化，并将高温的气态化合物分子解离成基态原子，这个过程称为原子化。因此原子化需要足够高的温度，并提供最好的还原气氛。 如果在室温下，通过化学还原反应可生成易挥发的气态分子或直接生成了气态原子，测定这些元素则要容易得多。这些元素有As，Pb，Cd，Hg，Sb，Bi，Se，Sn等，数量虽然不多，但在许多分析领域，尤其在食品，药品，环境等分析中不仅十分重要，而且有一定的困难。 还原反应中普遍使用强还原剂NaBH4，该试剂在有H+离子存在下，容易分解产生活性H，能将高价的As，Pb，Hg等还原成易挥发的氢化物或基态原子。主要反应如下： NaBH4 +HCl + Mm＋ MHn（M）+H2(过量) 反应生成物只需要很低的温度就可原子化，测定Cd和Hg则不需要加热。由于镉和汞在反应中不是生成氢化物，所以这个装置称为化学原子化器而不称为氢化物发生器。 Page 3

  4. 方 法 特 点 化学反应进行得很完全，速度快，而且基体组分得到了分离，因此，化学原子化具有以下特点： • 灵敏度高，检测限达10-10 –10-12 ，测定Cd的标准系列可为0.05—1ng/ml，其它可在10ng/ml以下。 • 无背景干扰，不需要扣背景。 • 速度快，可在10—30秒内完成测定。 • 成本低廉。 Page 4

  5. 面板结构 二 化学原子化器的结构原理 • 根据分析原理设计的化学原子化器，需要有输液系统，反应系统，气体控制系统和运行过程显示系统。MCA-202的面板图如下图： Page 5

  6. 面板由以下部分组成 • 输液部分，由蠕动泵完成试液和试剂的输送和废液的排放。 • 气体控制由1600ml/min的流量计完成，对反应慢的Hg需要控制在500ml/min以下；而Cd则需要1400-1600ml/min，其它元素可为800-1200ml/min • 过程显示由液晶显示器和键盘完成，通过键盘可以查询推荐条件，改变泵的运行速度和测定 的延时，并显示运行程序每一步的作用。 整个运行程序由软件和自带的鼠标来实现。 Page 6

  7. 背板结构 背板有以下插口： 载气Ar输入，0.3-0.4Mpa 反应物(气体)输出，接入T型管 电源(220v) 开关 鼠标接口 Page 7

  8. 侧面板结构 侧面有4根管道 试液输入管，由泵输入的试剂和试液从此处输入发生器内部的反应器。 废液排出管，反应的废液由此管连接至蠕动泵排放 残留废液备用排放口（常闭），只有未排放废液时才会积留。 Page 8

  9. 三 化学原子化器的安装 • 1 将MCA-202置于主机的前面台版（AA700/800）上或置于主机的一侧（AA400，900F/900T）,也可以置于主机前的另一张小的实验台上。 • 2 按面板和背板的结构安装泵管，连接电源，Ar气和鼠标，将废液接入废液桶。 • 3 在未启动计算机软件时，在开始菜单的WinLab32 forAA中重新配置，选定MHS-15（yes），在 仪器软件窗口将测定技术转为MHS（定量取样测定峰值）。 • 4 将 T型石英管的两个支架崁入燃烧头的燃缝中，在入射光一端的T型石英管上套上对光板，检查光源的光能量是否完全通过T型石英管。 Page 9

  10. 安装在 AA800上的化学原子化器 Page 10

  11. 安装在900T上的化学原子化器 Page 11

  12. 安装在燃烧器上的T型管 Page 12

  13. 5 将准备好的试液，试剂（NaBH4）和两杯水（可用100ml烧杯）置于发生器的左侧。 6 如果测定Cd或Hg，需要在T型管前连接一个随机带来的滤水管，当原子蒸汽通过滤水管的滤膜时，极少量的水蒸汽被阻挡（注意：滤膜的光滑面朝向进气方）。测定其它元素应拆除此装置，置于有硅胶干燥剂的器皿中存放。 7 如果发生器位于主机一侧，连接至T型管的管道（φ4mm）较长，此时测定Cd的灵敏度会降低，可以用随机带的φ1mm聚四氟乙烯管代替φ4mm硅胶管。 水过滤器 （滤膜光滑面朝进气方） Page 13

  14. 如何调节光能量最大限度通过T型管 • 启动火焰窗口，点击调节燃烧器位置（水平和垂直），使通过T型管的光通量最大，这是极为重要的一步。可以建一个Cu的方法（保存），借Cu灯的红光斑调节好后保存下来。调好的光路可以从两方面判断：对光板四周的红光对称分布；出射光呈均匀明亮光斑并通过通光孔径的中心。如果调整不好，得到的谱图形状不好，甚至得不到信号。 Page 14

  15. 四 如何使用化学原子化器 • 化学原子化器MCA-202是在专利技术的基础上经过8年的艰苦研究取得的一项科研成果，并在PE公司的原子吸收仪器AA400/700/800/900上广泛用于测定食品，药品，化妆品，海水，高温金属合金，矿物岩石，无机盐，人血尿等样品中的As，Sb，Bi，Se ，Sn， Pb，Cd，Hg，要得心应手用好它，首先必须认真阅读，理解和熟悉说明书的全部内容。下面简单介绍它的使用方法。 Page 15

  16. 标准溶液的配制 • 制备标准系列的浓度，除Cd在1ng/ml以下外，其它可为0--10ng/ml。标准溶液和样品溶液均需有4%(Pb，Cd，Sn，Hg)和10%HCl（As，Sb，Bi，Se）。As，Sb溶液还应用Vc-硫脲预先还原成3价，经过前处理测定Se的试液应预先还原成4价。测定Cd的标准溶液和试液中需要加5%硫脲和5%增敏剂（每10ml溶液各加0.5ml）。 • 配制标准系列的前级标准溶液的浓度Cd为10ng/ml，其它为100ng/ml。这些溶液应由更高浓度的标准溶液逐级稀释得来。 配制好的几个标准系列 Page 16

  17. NaBH4溶液的配制： • NaBH4溶液应现用现配，未用完的溶液于冰箱中保存可以继续使用3-7天，由于化学原子化器用水为载流，NaBH4每次只需要配50-100ml即可。 • 测定不同元素的NaBH4溶液有区别，As，Sb，Bi，Se用1%NaBH4（含1%NaOH）; Cd和Hg用2.5%NaBH4（含0.8%NaOH）；Sn用2%NaBH4（含3%NaOH）；测定Pb的NaBH4需要1%NaBH4，1%K3Fe(CN)6和1%NaOH并有2%的稳定剂。 Page 17

  18. 方法编辑 • 化学原子化法的样品溶液是一定的，测定的信号为峰值（峰高或峰面积），未打开操作软件之前，从开始菜单中重新设置。技术为MHS。编辑方法时，使用峰面积，测定时间Cd为10-13S，As，Sb，Bi，Se，Sn，Pb为15-18S，测定Hg用28-30S，测定次数可为1次。其它窗口和一般方法相同。 Page 18

  19. 操作方法 • MCA-202的使用是由自身带的鼠标来完成的。该鼠标实际上是一个程序控制开关。负责取样，送样，产生信号并由Ar气载带送到光谱仪测定的光路上（T型管内）。整个过程与计算机无关。计算机的鼠标只是在信号到达T型管时将此信号如实测量记录下来。 • 在 方法编辑好后，计算机的鼠标点击空白，标准或样品窗口启动测定，屏幕上出现准备测定的提示（OK）。当点击OK后，计算机即测定光路上信号。 • MCA-202在设计程序时，利用计算机启动测定的时间间隔用4秒钟取样，然后将毛细管从试液中取出经水洗并置于作为载流的水中。随之在MCA-202的鼠标再次按下的同时，计算机鼠标点击OK记录从MCA-202产生的信号。MCA-202的鼠标再次按下时设计了2-6秒的延时，计算机在这段时间内记录的是基线，随着泵的转动，信号由小至大最后回到基线，得到一个完整的谱峰。因此，当两支毛细管插入溶液后，先将两个鼠标同时按下，取样后按液晶显示窗的提示，将毛细管移入水中，然后再同时按下两个鼠标。所有的测定均按上述方法重复进行。 Page 19

  20. 如何制作标准曲线 • 按要求准备标准溶液和反应试剂NaBH4； • 在光源能量已经稳定的情况下，将乙炔火焰点燃（测定Cd，Hg不加热）；按需要调节好Ar气流量；泵速一般用105r/m；延时2秒； • 编辑方法时通常使用非线性方程；结果计算一般用峰面积，也可用峰高；测定次数为1-3次； • 首先测定空白溶液，一般要重复几次至稳定； • 按顺序测定各标准溶液，得到的标准曲线如能成线性，也可改为线性。 Page 20

  21. 样品的测试 • 液态样品一般可以在调节酸度后直接上机测定，如海水，酱油，饮料，口服液，浓缩果汁，糖浆，尿液等。 • 固体样品需要经前处理控制一定酸度后进行，处理样品时必须同时带空白，最好有双份空白做比较。 • 测定样品前应回测校准空白至稳定，再测定试剂空白至稳定后进行。 某些用 化学原 子化器 测定的 样品 浓缩果汁 地质样品 药品 奶粉 化妆品 食品

  22. 如何处理样品 • 样品前处理，可以用微波炉，电加热分解，用化学还原法测定的元素不能通过高温灰化的办法处理。 • 电加热分解样品，通常在200度以下进行，在蒸发除酸时一定不能蒸干！ • 测定Pb，Cd，Sn，酸度应严格控制为4%，因此，需要赶酸至小体积（不能干）。定容体积通常可以是10ml，然后分取一部分测定。 • 测定Hg的样品应用微波炉，在电热板上分解，应控制温度和器皿。对地质样品和某些其它样品可考虑在水浴上用王水煮沸1小时。 • 测定全血样品，可以用0.1-0.5ml，加1mlHNO3和1mlH2O2加热快速消化（消泡）后测定。 • 前处理的最重要要求是将样品分解好和防止污染。 Page 22

  23. 固体样品需要经前处理控制一定酸度后进行。 • 样品前处理，可以用微波炉，电加热分解，用化学还原法测定的元素不能通过高温灰化的办法处理。 • 电加热分解样品，通常在200度以下进行，在蒸发除酸时一定不能蒸干！ • 测定Pb，Cd，Sn，酸度应严格控制为4%，因此，需要赶酸至小体积（不能干）。定容体积通常可以是10ml，然后分取一部分测定。 • 测定Hg的样品应用微波炉，在电热板上分解，应控制温度和器皿。对地质样品和某些其它样品可考虑在水浴上用王水煮沸1小时。 • 测定全血样品，可以用0.1-0.5ml，加1mlHNO3和1mlH2O2加热快速消化（消泡）后测定。 Page 23

  24. 应用实例 以测定浓缩果汁中As为例说明化学原子化器的应用。 • 准确称取约1g左右的果汁于15ml离心管中，加1+1HCl2ml，5%（Vc-硫脲）1ml，用水定容至10ml，摇匀放置30min以上或加热数min后测定。 • 预先点亮EDLAs灯至稳定。 • 将MCA-202置于AA800的台板上，按要求连接电源，鼠标，Ar气，T型管和所有管道。 • 按要求配制1-10ng/mlAs的标准系列，同时配制1%NaBH4溶液50-100ml。 • 检查和调节光能量最大限度通过T型管。 • 将乙炔火焰点燃数min。 • 将两支吸液毛细管插入校准空白和试剂中，同时按下MCA-202的鼠标和计算机的鼠标，待取样结束后，将毛细管从试液和试剂溶液中取出，于水中清洗后转入另一杯水中。然后再同时按下两个鼠标。待运行结束出现信号后，依次测定标准溶液的信号谱图。 • 回测校准空白至稳定后，测定样品溶液的信号谱图。 Page 24

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