ANALYSES DE L’EAU

1. ANALYSES DE L’EAU FICHES Résumé AFPA TTE P.Deraeve

2. M.E.S • Matières En Suspension NF EN 87 • Le premier paramètre de pollution mesuré • Elles concernent tous les types de traitement • Principe: récupérer les matières en suspension contenues dans un échantillon par filtration puis séchage et pesée du résidu • Résultats : en mg/litre • Normes de rejet: 35mg/l ou 90% de rendement dans la plupart des cas. • Difficultés : représentativité de l’échantillon homogénéisation de l’échantillon colmatage des filtres avec échantillons chargés AFPA TTE P.Deraeve

3. M.S M.S.V • Matières Sèches / Matières Sèches Volatiles • Ces critères concernent les boues des bassins d’aération du traitement biologique • Principe • MS: pesée, après séchage à 105°C du résidu obtenu à partir de 50ml de boues du Bassin d’Aération • MSV : pesée, après calcination à 550°C des matières organiques du même échantillon • Résultats : MS ET MSV sont exprimés en g/l • De 3 à 5 g/l en traitement urbain • Jusqu’à 10 – 15 g/l en traitement industriel • %MSV/MS indique la qualité des boues activées • Difficultés : représentativité et homogénéisation de l’échantillon AFPA TTE P.Deraeve

4. TA / TAC • Titre alcalimétrique/Titre alcalimétrique complet • Principe: dosage volumétrique par HCl par colorimétrie ou pH-métrie • Ces deux titres permettent de doser les ions OH-, HCO3- et CO32– d’une eau et sont souvent liés au TH • On mesure les volumes d’HCl utilisés pour atteindre les pH respectifs de 8.3 et de 4.5 • Etalonner la solution de HCl par Na2CO3 chaque jour • Utiliser le tableau TA/TAC pour calculer en mmol/l les concentrations en ions présents dans l’eau • Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f • Difficultés : • Bien doser chaque jour la solution d’HCl • repérer le changement de couleur des indicateurs AFPA TTE P.Deraeve

5. TH Calcium • Titre hydrotimétrique et dosage du Calcium • Principe • Dosage volumétrique des ions Ca et Mg par le sel disodique de l’EDTA en milieu alcalin • TH : à pH 10 avec noir ériochrome T • Ca : à pH 13 avec acide calcone carboxylique • Le TH représente l’ensemble des ions Ca et Mg et (Mg)= TH- (Ca) • But : connaître la dureté totale d’une eau en vue d’un traitement d’adoucissement et/ou décarbonatation • Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f • Difficultés : doser l’EDTA chaque jour repérer la couleur des indicateurs colorés AFPA TTE P.Deraeve

6. DCO • Demande chimique en oxygène • Principe : oxydation en milieu acide à chaud à 150°C par le dichromate de potassium des matières oxydables présentes dans l’eau et dosage par le sel de Mohr du dichromate en excès en présence de ferroïne. • Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en DCO de l’échantillon soit comprise entre 350 et 700 mg/l; faire un témoin à 500mg/l • Résultats: en mg/l O2 • Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai dosage du sel de Mohr chaque jour faire test en tubes pour les dilutions ajouter un peu de sel de Mohr avant de mettre la ferroïne pour le dosage AFPA TTE P.Deraeve

7. NO3 • Dosage des nitrates • Principe:mesure spectrophotométrique à 415 nm des échantillons contenant des nitrates après développement d’une coloration jaune et calcul de la teneur en nitrates à partir d’une courbe d’étalonnage préétablie. • Dilutions: déterminer à l’aide de tests bandelettes la teneur en nitrates pour déterminer les dilutions qui permettront de rester dans la gamme de la courbe étalon. • Résultats: en mg/l de NO3 ou en N-NO3 • Difficultés: réaliser une bonne courbe d’étalonnage; ne pas calciner les échantillons dans les préparations; bien maîtriser l’utilisation du spectrophotomètre. AFPA TTE P.Deraeve

8. NH4 • Dosage de l’azote ammoniacal • Principe: distillation en milieu basique de l’azote ammoniacal présent, récupération du NH3 formé dans l’acide borique puis dosage par HCl en présence d’indicateur coloré mixte. • Dilutions:effectuer des tests bandelettes pour déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les dilutions nécessaires. • Résultats: en mg/l de NH4 ou de N-NH4 • Difficultés:nettoyage soigné de l’appareillage.dosage d’un témoin de sulfate d’ammonium ;préparation et dosage de la solution d’acide pour le dosage; AFPA TTE P.Deraeve

9. NTK • Dosage de l’Azote Total Kjeldahl • Principe: minéralisation à chaud en milieu acide de l’azote organique,puis distillation en milieu basique de l’azote total ammoniacal, récupération dans l’acide borique puis dosage par HCl en présence d’indicateur coloré mixte. • Dilutions:effectuer des tests bandelettes pour déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les dilutions nécessaires. • Résultats: en mg/l de NH4 ou de N-NH4 • Difficultés:nettoyage soigné de l’appareillage.dosage d’un témoin de sulfate d’ammonium ;préparation et dosage de la solution d’acide pour le dosage; rinçage de la tuyauterie de soude en fin de journée. AFPA TTE P.Deraeve

10. COLIFORMES • Dénombrement des coliformes • principe:déterminer le taux de germes coliformes présents dans des échantillons d’eaux en utilisant la norme NF T 90-105. utiliser un autoclave; travailler en conditions stériles et effectuer le comptage des colonies. • Dilutions: à partir d’un échantillon d’eau de rivière ou de sortie station d’épuration, faire des dilutions au 1/10, 1/100, 1/1000, 1/10000 et filtrer ces échantillons sur filtre stérile; puis compter les colonies après 24h et 48h à 37°C • Résultats: nombre de colonies pour 100ml • Difficultés: travailler en milieu stérile et identifier et compter les colonies de coliformes développées à 37°C AFPA TTE P.Deraeve

11. DBO5 • Demande biologique en O2 après 5 jours • Principe:mesurer la quantité d’O2 consommée par les bactéries dans un effluent dilué,ensemencé, enrichi en nutriments, et maintenu à 20°C 5 jours dans l’obscurité. • Dilutions:effectuer 3 dilutions et un blanc à partir d’une DCO mesurée sur l’effluent bruten supposant que la teneur en O2 finale sera de 4 mg/l et que le blanc n’aura pas consommé trop d’oxygène. • Résultats:en mg/l O2 . • Difficultés: nettoyer correctement la verrerie, trouver les bonnes dilutions, préparer soigneusement les solutions salines et utiliser correctement un oxymètre. AFPA TTE P.Deraeve

12. PHOSPHORE TOTAL (1) • Dosage des orthophosphates PO4 • Principe:dosage par spectrophotométrie à 880 nm de la réaction entre le complexe antimonyl-phosphomolybdate et l’acide ascorbique qui donne une coloration bleue et utilisation d’une courbe étalon de PO4. • Dilutions:effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon. • Résultats:en mg/l de P-PO4 • Difficultés:réaliser une bonne courbe étalon,trouver les bonnes dilutions et maîtriser l’utilisation du spectro. AFPA TTE P.Deraeve

13. PHOSPHORE TOTAL (2) • Dosage des polyphosphates n-PO4 • Principe:hydrolyse en milieu acide des polyphosphates en orthophosphates et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de l’ensemble des PO4 identique au dosage précédent. • Dilutions:effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon. • Résultats:en mg/l de P-PO4 • Difficultés:réaliser les bonnes dilutions, la bonne courbe d’étalonnage et maîtriser l’utilisation du spectro. AFPA TTE P.Deraeve

14. PHOSPHORE TOTAL (3) • Dosage du phosphore total PT • Principe: oxydation puis minéralisation en milieu acide par le peroxododisulfate de sodium et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de l’ensemble des PO4 identique au dosage précédent. • Dilutions:effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon. • Résultats: PT =Porg + P -PO4 + P - nPO4 AFPA TTE P.Deraeve

15. IONS CHLORURES • Dosage des ions chlorures • Principe:dosage volumétrique, par le nitrate d’argent, des ions chlorures, en présence de chromate de potassium comme indicateur. • Dilutions: effectuer des tests bandelettes des ions Cl- pour effectuer les dilutions pour rentrer dans les concentrations de la norme. • Résultats: en mg/l d’ions Cl- • Difficultés:neutraliser les échantillons avant dosage et bien apprécier le changement de couleur de l’indicateur. AFPA TTE P.Deraeve

16. Chlore libre et chlore total • Dosage du chlore libre et total(volumétrie) • Principe:dosage volumétrique du composé rouge formé par le chlore libre ayant réagi avec le DPD, à pH 6,2, par le sel de Mohr jusqu’à décoloration pour le chlore libre et même réaction pour le chlore total mais en présence d’un excès d’iodure de potassium. • Résultats:en mg/l de chlore • Difficultés:utiliser de l’eau exempte de chlore pour la préparation des réactifs et utiliser une microburette pour le dosage compte tenu des faibles teneurs recherchées dans l’eau potable. AFPA TTE P.Deraeve

17. Chlore libre et chlore total • Dosage du chlore libre et total par spectrométrie • Principe:dosage spectrophotométrique à 515 nm de la coloration développée par le DPD, à pH 6,2, en utilisant une courbe d’étalonnage pour le chlore libre et même réaction pour le chlore total mais en présence d’un excès d’iodure de potassium. • Résultats:en mg/l de chlore • Difficultés:utiliser de l’eau exempte de chlore, bien respecter les temps de réaction et être très précis dans les pipetages compte tenu des faibles teneurs recherchées dans l’eau potable. AFPA TTE P.Deraeve

18. Dosage du chrome • Dosage du chrome VI et chrome total • Principe:dosage par spectrophotométrie à 540 nm de la réaction du chrome VI avec la diphénylcarbazide qui donne une coloration violette par comparaison avec une courbe étalon de chrome. Le chrome total est obtenu par réduction du chrome VI en chrome III puis oxydation de celui-ci en chrome VI et dosage. • Dilutions:effectuer les dilutions nécessaires après essais tests bandelettes et tubes pour rester dans les valeurs de la courbe étalon. • Résultats:en mg/l de chrome • Difficultés:concilier les manipulations d’une méthode normalisée pour le dosage du chrome VI et non normalisée pour le chrome total; réaliser une bonne courbe d’étalonnage et de bonnes dilutions. AFPA TTE P.Deraeve

19. Indice Permanganate • Oxydabilité au permanganate de K • Principe : chauffage à ébullition douce (97°C) d’un échantillon d’eau en présence d’une quantité connue de KMnO4 et de H2SO4 pendant 10 mn; réduction d’une partie du KMnO4 par les matières oxydables de l’échantillon; réduction de l’excès de KMnO4 par de l’oxalate de sodium en excès et titrage en retour de l’excès d’oxalate par le KMnO4 • Dilutions:diluer les échantillons pour que la teneur en matières oxydables de l’échantillon soit comprise entre 0.5 et 10 mg/l et dont la teneur en ions Cl- est inférieure à 500mg/l • Résultats:en mg/l O2 • Difficultés :nettoyage de la verrerie avant essai et réalisation de test en tubes pour effectuer des dilutions si nécessaires. AFPA TTE P.Deraeve

20. Dosage du ferMéthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10 • Principe : Formation d’un complexe rouge orangé, en milieu tamponné, entre le fer, maintenu à l’état de Fer II, et la phénanthroline-1,10 Mesure spectrométrique de l’absorbance du complexe formé à 510 nm. • Dilutions:diluer les échantillons pour que la teneur en fer de l’échantillon soit comprise entre 0.01 et 5 mg/l, Réalisation d’une courbe d’étalonnage à partir d’une solution de fer à 0.1g/l • Résultats:en mg/l de fer • Difficultés : bien filtrer les échantillons etbien faire les dilutions pour rester dans le domaine de la courbe d’étalonnage. AFPA TTE P.Deraeve

21. Dosage du manganèse Méthode spectrométrique • Principe : oxydation du manganèse à l’état permanganique par le périodate de potassium en milieu acide, après élimination des substances réductrices par un traitement préalable. Mesure spectrométrique de l’absorbance à 525 nm. • Dilutions:diluer les échantillons pour que la teneur en Mn de l’échantillon soit comprise entre 0.02 et 1mg/l, Réalisation d’une courbe d’étalonnage à partir d’une solution de Mn à 5 mg/l • Résultats:en mg/l de Mn • Difficultés : bien filtrer les échantillons et bien faire les dilutions pour rester dans le domaine de la courbe d’étalonnage. AFPA TTE P.Deraeve