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柏油沥青清洗剂 —— 残余成分分析. 学 校:中山职业技术学院 指导老师:赵文华 学 生:何泳枝. 清洁剂. 清洁剂,是一种液体状态的用来洗涤衣物或清洗用具或清洁家具等东西的清洁产品。它采用多种新型表面活性剂,去污力强,漂洗易 对皮肤无刺激。最宜洗涤厨具,家具,及水果瓜菜。 主要由表面活性剂、杀菌剂、抛光剂、进口参透剂以及独特光亮因子等环保技术高科技配制而成的液体瓷砖清洁剂;具有强力的除污力以及渗透力、杀菌力和抛光光亮性等特性。. 柏油沥青清洗剂.
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柏油沥青清洗剂——残余成分分析 学 校:中山职业技术学院 指导老师:赵文华 学 生:何泳枝
清洁剂 • 清洁剂,是一种液体状态的用来洗涤衣物或清洗用具或清洁家具等东西的清洁产品。它采用多种新型表面活性剂,去污力强,漂洗易 对皮肤无刺激。最宜洗涤厨具,家具,及水果瓜菜。 • 主要由表面活性剂、杀菌剂、抛光剂、进口参透剂以及独特光亮因子等环保技术高科技配制而成的液体瓷砖清洁剂;具有强力的除污力以及渗透力、杀菌力和抛光光亮性等特性。
柏油沥青清洗剂 • 最新款工业级强力清洁剂,用于家庭、汽车、轮船和房车等,可强力清除油脂、地面污垢、汽车造成的路面污垢及房子周边最难清除的油脂等。适用于任何可清洗之物体表面,并可以强力去除重度污垢。
由天图精细化工有限公司提供 残余成分分析 • 左图的柏油沥青清洗剂是本次实验测定的样品已由厂家处理过,里面的气体(主要成分二甲醚和石油气)已经不存在,只剩下小量的液体则是我们的待测成分。 • 厂家介绍里面存在的物质可能是二甲苯,二氯甲苯,二氯已苯,乙酸乙酯等一些烷烃类物。也许存在一种或一种以上的物质。
二甲苯性状 • 为无色透明液体,有芳香烃的特殊气味;是苯环上两个氢被甲基取代的产物。 • 在工业上,二甲苯由45~70%的间二甲苯、15~25%的对二甲苯和10~15%邻二甲苯三种异构体所组成的混合物;级别一般为净水3℃和5℃馏程的优级品和一级品。 • 易流动,能与无水乙醇、乙醚和其他许多有机溶剂混溶,几乎不溶于水。
实验部分 • 试剂
仪器 • GC7890—Ⅱ(上海天美科学仪器有限公司) phase:GDα-102 60/80 mech Dimension:2mx3mm L/OD Max.Temp:250℃ S/N:090902-02 • 日本岛津HPLC.CTO-20A岛津国际贸易(上海)有限公司) 色谱柱:长15cm、内径4.6mm、装填5umC18烷基键合;固定相(型号:150*4.6*5um); 流动相:甲醇:水(85:15); 流量:1mL/min; 紫外光度检测器:波长254nm,灵敏度0.08 • 岛津GC-2010(岛津国际贸易(上海)有限公司) Rtx-Wax:30m 0.25mmID 0.25um Cat#:12423 serial#:932849
数据处理 GC7890—П 图1 图2 图1 柱温:160℃ 进样口温度:220℃FID检测器温度:250℃
GC7890—П 图2 柱温:160℃ 进样口温度:220℃FID检测器温度:250℃
GC7890—П 图3 柱温:160℃ 进样口温度:220℃FID检测器温度:250℃
GC7890—Ⅱ结果分析 图1是没有稀释的样品色谱图,图2是稀释为1:1000的样品色谱图,图3是稀释1:10000的样品色谱图,从三幅图判断出在残余成分中存在着一种物质为主要物,通过多次改变柱温等色谱条件得残出余液中沸点在90 ℃以下的物质是不存在。通过排除法此物质可能是二甲苯。
二甲苯(AR) 日本岛津HPLC.CTO-20A 图4
样品 日本岛津HPLC.CTO-20A 图5
液相结果分析 • 从上图分析图4与图5峰型、保留时间及用程序升温等改变色谱条件,确定该物质为二甲苯。 • 程序升温:90℃(保留1min)—10℃/min——150℃(保留3min)—10℃/min—180℃(保留2min)
没有稀释二甲苯标样 日本岛津GC-2010 第一个峰为间二甲苯,第二个峰为对二甲苯,因为工业上45~70%为间二甲苯、15~25%为对二甲苯,而邻二甲苯含量小所以图中的峰不是邻二甲苯。
岛津GC-2010色谱图 图6 柱温:160℃ 进样口温度:220℃FID检测器温度:250℃
标准曲线 y=1440900400.00+125594.40 R2=0.9902
标准曲线 y=262366012.66x + 140449.78 R2=0.93
稀释1000倍样品 日本岛津GC-2010 图7 1 2
标准曲线结果分析 • 因为甲醇作溶剂,所以图7中出现的第一个峰则最大峰面积为甲醇溶剂的峰。 • 图7中“1”峰为对二甲苯的峰,“2”峰为间二甲苯的峰,把上图表的峰面积带入回归方程中并通过计算得二甲苯在样品中的体积分数分别为78%(对二甲苯)和73%(间二甲苯)。 • 样品的残余液中含的二甲苯体积分数为73~78%,偏高还是少用为妙好。
样品 图8 日本岛津GC-2010 柱温:160℃ 进样口温度:220℃FID检测器温度:250℃
讨论 • 在图8的样品色谱图看出除了前面的主峰后面还有许多小杂峰,因为不知道样品的密度也没有用归一法,只做二甲苯的标准曲线及定量,所以只得到二甲苯的体积百分数。 • 后面小峰可能是二氯乙烷,二氯甲烷,乙酸乙酯等其他烷烃类物质。
致谢 • 感谢我的组员包括:梁淑贞、王凡、苏国荣的同学团结合作下完成这次实验。 • 感谢我的指导老师赵文华老师,在她严谨和细心的态度下指导我们顺利的完成本次的课题研究。 • 感谢实验室老师王俊老师、朱屋彪老师、侯勇老师等对我们本次实验的仪器和试剂实行了方便之门。