气相色谱分析 讲解

1. 气相色谱分析 讲解

2. 第一章 • 色谱分析导论

3. §1.1 概述 • 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。由俄国植物学家茨维特（Tsweett）创立.

4. 色谱法的最早应用是用于分离植物色素. 1903年，茨维特做了一个植物色素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。 此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

5. 在茨维特提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明，直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了茨维特的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-，胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在1940年提出液液分配色谱法 (Lipuid-Lipuid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂，1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（GesLipuid Chromatography）因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open-Tubular Column Chromatography）习惯上称为毛细管柱气相色谱法(Capillary Column Chromatography)。1956年 Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础，另一方面早在1944 Consden等就发展了纸色谱，1949年Mecllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法，（TLC）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用，在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱，（HPLC），80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后才得到较广泛的应用，而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳，（CZE），在90年代得到广泛的发展和应用，同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视，到21世纪色谱科学已经在生命科学等前沿科学领域发挥它不可代替的重要作用。

6. 一、色谱分离基本原理： • 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 • 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 • 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

8. 二、色谱分类方法： • 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 （一）从两相的状态分类： 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-液色谱、液-固色谱。

9. (二) 按固定相的形式分类： • 按固定相的形式可分为： • 柱 色 谱：固定相装在色谱柱中； • 纸 色 谱：利用滤纸作载体，吸附在纸上的水作固定相； • 薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作固定相

10. （三）按分离原理分类： • 可分为： • 吸附色谱法：利用吸附剂（固定相一般是固体）表面对不同组分吸附能力的差别进行分离的方法； • 分配色谱法：利用不同组分在两相间的分配系数的差别进行分离的方法。 • 离子交换色谱：利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方法。 • 空间排斥（阻）色谱法：利用多孔性物质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。

11. §1.2 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语 • 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 • 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。

12. 如图所示为一色谱流出曲线： 色谱流出曲线的意义： 色谱峰数---样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据

13. 色谱术语 • 1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。 • 2）峰高（h）和峰面积 ：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。 • 3）保留值 • a.死时间(t0)：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据 t0 可求出流动相平均流速

14. b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 • c. 调整保留时间tr’：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即 • 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组份的保留时间与流速有关，因此有时需用保留体积来表示保留值。

15. j.分配度R与拖尾因子r • 1.分离度：表示相邻两个峰分离程度的优劣，是色谱柱分离效能的指标， • 用“R”表示。 • 定义：相邻两组分色谱峰保留值只差与两组分色谱峰底宽度总和 • 之半的比值： • R=1.5时，分离程度可达到99.7%，达到基线分离。 • 2.拖尾因子：r=b/a • r= 1,峰形为对称的高斯曲线； • r﹥1,峰形拖尾； • r﹤1，峰形前伸。

16. 其他色谱分析方法 • 液相色谱(LC)包括制备液相色谱 • 离子色谱(IC) • 毛细管电泳(CE) • 薄层色谱(TLC) • 亲和色谱(AC) • 凝胶渗透色谱又称排阻色谱(GPC) • 高速逆流色谱 • 超临界流体色谱(SFC） • 全二维气相色谱 • 多维气相色谱 • 色谱法主要是用来分析自然界中各种有机物的方法

17. §1.3 物质的分类以及有机物知识简述 • 自然界中的物质分为有机物和无机物两种，其中有机物占80%。 • 有机物一般都含有碳、氢、氧、氮几种化合物，包括：烷烃和环烷烃、卤代烷和有机金属化合物、烯烃、炔烃、苯和芳香族化合物、醇类、醚类、醛类、酮类、羧酸及其衍生物、胺类、酚类、醌类、杂环化合物、单糖和多糖、氨基酸、多肽、蛋白质、酶、核酸、萜类化合物、甾类化合物（胆固醇和激素）、生物碱、有机硫、有机磷、有机硅、有机硼等。 • 这么多种类的有机物（大约300万种），其中有80%属于大分子、难挥发物质，要用液相色谱或其他色谱方法来分析；20%属于小分子、挥发性物质可用气相色谱分析。

18. 思考题： • 简述色谱分析法有哪几种分类方法？每种分类方法中有哪些具体方法？

19. 第二章 • 气相色谱分析

20. §2.1 概述 定义：气相色谱法是以惰性气体（载气）为流动相，以固定液或固体吸附 剂作为固定相的色谱法。 按固定相分类 : 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 : 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 : 填充柱色谱 毛细管柱色谱 气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 载气→减压→净化→稳压→进样→分离→检测→处理→记录 其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。

21. 气固色谱：在气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入色谱柱时，立即被吸附剂所吸附。载气不断通过吸附剂，吸附的被测组分被洗脱下来，洗脱下来的组分又随载气流动，又被后面的吸附剂所吸附。随着载气的流动，被测组分在气固吸附剂表面进行反复的吸附、解吸、再吸附、再解吸。气固色谱：在气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入色谱柱时，立即被吸附剂所吸附。载气不断通过吸附剂，吸附的被测组分被洗脱下来，洗脱下来的组分又随载气流动，又被后面的吸附剂所吸附。随着载气的流动，被测组分在气固吸附剂表面进行反复的吸附、解吸、再吸附、再解吸。 • 由于各组分在气固吸附剂表面吸附能力不同，吸附能力强的组分在色谱柱中停留的时间就长些，而吸附能力弱的组分在色谱柱中停留的时间就短些，经过一段时间后，各组分就彼此分离开并依次流出色谱柱。 • 气液色谱：在气液色谱中，当载气携带样品进入色谱柱时，气相中的被测组分就溶解到固定液中。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的组分会从固定液中挥发到气相中，随着载气的流动，挥发到气相中的组分又会重新溶解在后面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。 • 由于各组分在固定液中的溶解度不同，溶解度大的组分较难挥发，停留在色谱柱中的时间就长些，溶解度小的组分容易挥发，停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定的时间，各组分就彼此分离并依次流出色谱柱。

22. 气相色谱法的特点和应用 • “三高”“一快”“一广” • 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 • 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 • 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 • 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 • 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 • 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 • 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。

23. 气相色谱仪的应用领域 • 1、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所） • 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 • 举例如下：天然气常量分析（O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析）；液化石油气分析（液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析）；炼厂气分析（快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分）；

24. 2、造气厂（煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂：H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等）2、造气厂（煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂：H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等） 3、环境分析（环保监测站） 人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下：选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人工煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等 • 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析 • 举例如下：室内空气检测分析（按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物（TVOC）的检测；采用衍生气相色谱法，经2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（ECD）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析；汽车尾气分析等

25. 4、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测）4、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测） • 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检测 • 举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油）；白酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留溶剂的检测（按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等）及食品中农药残留分析（食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有机磷农药残留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕残留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯农药残留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法（GB/T5009.190-2003）、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验）

26. 5、生物、药物和临床分析（制药厂、药物检验所、药物研究所）5、生物、药物和临床分析（制药厂、药物检验所、药物研究所） • 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析 6、农药残留物分析（米厂、面厂、产品检验所） 有机氯农药残留分析（666、DDT）、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等

27. 7、精细化工分析（有机化工厂、染料，涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门）7、精细化工分析（有机化工厂、染料，涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门） • 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制 8、聚合物分析与合成工业 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究 方法研究、质量监控、过程分析 9、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂） 白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分析；酱油、醋等调料成分分析

28. 10、烟草、烟草制品工业（卷烟厂、烟草研究所）10、烟草、烟草制品工业（卷烟厂、烟草研究所） 选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气中水分分析 ；烟草中尼古丁含量的分析；选用ECD、FPD、NPD检测器，可对烟草和香烟中有机氯、有机磷、菊酯类农药残留进行分析 11、汽油工业（车用汽油、航空汽油） 汽油中某些醇类和醚类分析（氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类）；汽油中苯系物分析

29. 12、电力系统 • 变压器油裂解产物气相色谱分析 （采用氢焰离子化检测器和热导检测器，Ni触媒转换器(甲烷转化炉)、六通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高 ） 13、公安系统和法庭分析 人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证 14、空间分析和军工分析 分析飞船、航母中的气体质量；炸药分析 15、大专院校实验室 教学和科研用

30. 思考题： • 1.简述气相色谱法的定义、分类方法及细节？ • 2.简述气相色谱法的工作过程以及分离原理？ • 3.简述气-固色谱和气-液色谱的分离原理？ • 4.气相色谱法的特点是什么？ • 5.简述气相色谱的应用领域？

31. §2.2 气相色谱仪 • 现在，有近百厂家、提供数百种型号的气相色谱仪。 • 过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，这主要归于： • 1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； • 1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、气体流速、自动进样等。 • 随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱（毛细管）的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！

32. 气相色谱结构流程图process of gas chromatograph 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统 温控系统

35. 进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。 • 当气化室中注入样品时，样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。 • 利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。

36. 一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置。 填充柱（FID双柱双气路）气路流程图 填充柱（TCD双柱双气路）气路流程图

37. 专用毛细管柱气路流程图

38. 常见气路系统 • 常见的有单柱单气路、多（双）柱单气路、双柱双气路。 • 1、单柱单气路 • 一个柱子、一条气路，最简单、多用。 • 2、多（双）柱单气路： • 将两根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解 • 决的问题。 • 3、双柱双气路 • 将载气分成两路，分别进入两个装填完全相同的柱子， • 分别进入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两 • 臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一路供补偿用， • 消除条件误差。

39. 载气：常用氢气、氮气、氦气、氩气，纯度要求99.999%以上。载气：常用氢气、氮气、氦气、氩气，纯度要求99.999%以上。 • 要求化学惰性好，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 • 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，去除载气中的水、有机物等杂质。 • 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 • 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力（总是高于常压）。对填充柱：0.4MPa左右；对开口毛细管柱：0.2MPa左右 ；第二级，柱头压力指示；对填充柱：0.1MPa左右；对开口毛细管柱：0.06MPa左右 ； • 流量计：在柱头前使用转子流量计，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。

40. 气路系统 • 作用： 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 • 包括： 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、净化管（脱氧管、脱水管）、稳压阀和稳流阀、气体管路等组件。 • 1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： • 钢瓶（或气体发生器）----压力表----减压阀-----净化管--仪器进气孔-----稳压表---稳流表-----汽化室----柱----检测器。 • 2、燃气、助燃气：H2和空气。所走的路线为： • 钢瓶（或气体发生器）----压力表----减压阀----净化管----稳流表---检测器。

42. 二、进样系统 • 进样系统的作用就是把各种形态的样品转化为气态，以便进样分析。 • 进样系统分为气体进样器、液体进样器和固体进样器等 • 组成部分：进样器（气体球胆、六通气体进样阀、液体进样针、固体裂解进样器）、汽化室、加热系统。 • 进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20L，对毛细管柱分离，体积约为0.2-5 L，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。

43. 气体进样器（六通阀） • 推拉式和旋转式两种，由气体取样袋、六通阀、定量管组成 • 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。

44. 液体进样器 • 由液体进样针（自动进样器）、汽化室、加热系统组成 • 分为：填充柱进样口和毛细管柱进样口 • 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 固体进样器 由热裂解器、加热系统、汽化室组成

45. 填充柱进样系统

46. 毛细管进样系统

48. 三、柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离柱包括填充柱和开管柱(毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。 组成部分：柱室（后开门、风扇）、色谱柱、温控部件。 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或石英玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。一般填充柱1—10M；毛细管柱15—100M。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。

49. 填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~10m，常用的1~3 m ，内填固定相； • 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达15-100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。 • 过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！

50. 柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求。 • 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 • 柱温分为恒温和程序升温两种 • 恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一 • 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 • 程序升温：对于沸程较宽的复杂样品，如果在一恒温下分 • 很难达到好的分离效果。