物相定量分析

物相定量分析

1 实验目的 • 掌握多相样品X射线衍射强度与物相含量的关系 • 熟悉X射线衍射法测量物相含量的实验方法

2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 一个含有N个物相的多相体系中，在每个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数

2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 其中某相X的质量分数可表示为： • 式中A表示N个相中被选定为内标相的物相,可以是N个相中选定的任何一相。X是任何一相，即X=1，2……N

2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 式中 • 右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得

2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 如:查看Al的PDF卡片可知Al的RIR值为4.3

2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 如样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：

3 实验步骤与方法 • 样品制备与数据测量 • 选用高强铝合金（Al-Zn-Mg合金）时效态样品，用240#和400#水磨砂纸磨去表层，并使测量面平整光滑

4 实验步骤与方法 • 测量数据 • 确定衍射仪的真空系统工作正常（真空度高于10-5Torr），打开循环水 • 打开设备控制计算机，双击桌面上的XG Control程序图标，按下Power on按钮，打开控制电源 • 按下X-ray on按钮，开启X射线

4 实验步骤与方法 • 测量数据 • 双击桌面上Right Measurement System程序图标，按下表设置测量参数：

4 实验步骤与方法 • 测量数据 • 选择测量结果保存为：E:\student\student1.raw • 单击程序窗口左上角的Executement按钮，开始测量，测量完成后，系统自动保存数据

4 实验步骤与方法 • 关机 • 测量结束后，在XG Control程序窗口中按下X-ray off,关闭X射线 • 等待30min后，光管完全冷却下来，按下Power off按钮 • 关闭循环水 • 关闭系统电源

3 实验步骤与方法 • 检索物相 • 检索样品中的物相，检索结果为两相，即Al和MgZn2

3 实验步骤与方法 • 查找物相的RIR值 • 查看检索结果中两相的PDF卡片，记录卡片中物相的RIR值，其中RIRAl=4.3,RIRMgZn2=3.4

3 实验步骤与方法 • 关于RIR值的问题 • 有的PDF卡片上没有RIR值，可选择同物相的其它卡片 • 同物相的不同PDF卡片上所载的RIR值可能略有差异，可选择较新的和可信度高的卡片数据 • MgZn2一共有6张卡片，有的卡片上没有RIR值（只有一个问号），有RIR值的卡片上，RIR值也不尽相同，这里选择77-1177#卡片，选择理由是，该卡片数据来源于ICSD（国际晶体学数据库，标识为I），可信度高，其它有RIR值的卡片都是通过计算出来的

3 实验步骤与方法 • 查看物相的衍射强度 • 物相检索完成后，选择菜单Report-Peak ID命令，查看衍射峰对应的物相，并删除各物相非最强峰的数据，保存数据为Student2.IDE文件，这个文件保存了峰位、峰高及对应的物相物相最强峰即PDF卡片中I/I0为100的峰

3 实验步骤与方法 • 查看物相的衍射强度 • 选择菜单Report- Peak search report命令，打开寻峰结果窗口，保存数据为Student2.pid文件。这个文件保存了峰位、峰高、面积与半峰宽

3 实验步骤与方法 • 计算物相含量 • 根据绝热法原理，将已知数据代入公式，即可计算出两相的质量分数（mass fraction %） • 下面则计算结果：

4 实验报告及要求 • 根据实验内容写出实验报告 • 简述实验过程 • 分析衍射强度与样品的哪些因素有关 • 分别以衍射峰高度和面积作为衍射强度，计算物相质量分数，分析其误差因素 • 如果PDF卡片上没有RIR值，应当如何测量RIR值？ • 合金样品一般为加工态，存在择优取向，对衍射强度是否有影响，在本实验中是否考虑了择优取向的影响？

End

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