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安徽中医药高专

安徽中医药高专. 第五章 定 量 分 析 化 学 基 础. 基础化学教研室. §5-1 定量分析概述. 学习目的是什么？ 学以致用 什么是分析？ 定量分析是什么？ 有什么用处？. 分析化学. 是研究物质化学组成的分析 方法 、有关 理论 和 技术 的一门学科。 它是化学领域的一个重要分支，其内容有： 定性 分析、 定量 分析和 结构 分析。. 分析无处不在 处处留心皆学问. 用？. 科学家的 “ 眼睛 ” 提供必要的信息 同时也是手、鼻子、耳朵和嘴 科学家的感觉器官的延伸. 购买水果 比如苹果. 需要分析手段么？.

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Presentation Transcript

  1. 安徽中医药高专 第五章 定 量 分 析 化 学 基 础 基础化学教研室

  2. §5-1定量分析概述 学习目的是什么？ 学以致用 什么是分析？ 定量分析是什么？ 有什么用处？

  3. 分析化学 是研究物质化学组成的分析方法、有关理论和技术的一门学科。 它是化学领域的一个重要分支，其内容有：定性分析、定量分析和结构分析。

  4. 分析无处不在 处处留心皆学问 用？ 科学家的“眼睛” 提供必要的信息 同时也是手、鼻子、耳朵和嘴 科学家的感觉器官的延伸

  5. 购买水果 比如苹果 需要分析手段么？

  6. 1、确定买的是苹果而不是其他水果 定性分析

  7. 2、了解苹果好坏、味道、个头 挑苹果 ？ ？ 分离分析

  8. 3、称量水果 定量分析

  9. 、 分析化学的作用 在化学学科发展中的作用： 生命科学、分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用： 新物质鉴定、结构与性能 在现代化学工业中的作用： 质量控制与自动检测 分析化学与社会 环境、体育、破案

  10. 中医药： • 中药的开发与鉴定 • 中草药中有效成分的研究 • 病因调查 • 临床检验 • 药品质量和药品标准保证人们用药安全

  11. 定量分析方法的分类 一 （一）根据试样用量的多少分类

  12. 根据被测组分的含量百分比分类

  13. （二）依据物质的性质和操作方法 1.化学分析法 容量分析（各种滴定分析） 、重量分析 nC + mR = CnRm

  14. pH 12 10 酚酞 突变范围 8 反应终点 甲基红 6 甲基橙 4 2 0 10 20 30 40 酸碱平衡——酸碱滴定

  15. 沉淀溶解平衡——沉淀滴定

  16. 配位离解平衡——配位滴定 Mg-EBT+EDTA＝Mg-EDTA+EBT （鲜红色） （蓝色）

  17. 氧化还原反应——氧化还原 E（V） 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 突跃: 0.86— 1.26V 1.06 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 5 10 15 20 25 ml 30 KMnO4加入百分率

  18. 优：应用范围广，所用仪器简单，结果准确，其相对误差一般能控制在0.2%以内优：应用范围广，所用仪器简单，结果准确，其相对误差一般能控制在0.2%以内 缺：对于试样中微量杂质的定性与定量分析往往不够灵敏，不适用于快速分析。

  19. 2.仪器分析法 仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。 也就是借助一定的工具来延伸手、眼等人体的感觉器官的功能。

  20. 美国国家航空航天局（NASA）公布了一张由“斯匹哲”（Spitzer）太空红外望远镜拍摄到的图片，上面显示着层峦叠嶂的山峰，当然这不是由岩石、泥土构成的，而是星际尘埃和气体构筑的“杰作”。 这几座山峰位于仙后座W5东部地区，距离地球约为7000光年。科学家们通过测算得知，这些山峰的高度上下可达50光年。

  21. 禽流感病毒图 甲型H1N1 流感病毒

  22. 方法分类 主要分析方法 被测物理性质 光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 偏振法 辐射的旋转 电化学分析 电位法 电极电位 电导法 电导 极谱法、溶出伏安法 电流-电压 色谱分析 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 两相间的分配 热分析 热导法、焓法 热性质 质谱法 质荷比

  23. (1)、光谱法 电磁波谱图

  24. 760紫外分光光度计

  25. 红外分光光度计

  26. 500Mhz的核磁共振波谱仪

  27. X-射线仪

  28. 透射电镜、扫描电镜、扫描力显微镜(SFM、STM、AFM) 以及激光共聚焦显微镜，使人们可以直接观察研究亚细胞的构造，甚至生物大分子的形貌 透射电镜

  29. (2)、电化学 • 酸度计

  30. 电化学工作站

  31. (3)、色谱法 气相色谱仪

  32. 高效液相色谱

  33. (4)、热分析 质谱仪

  34. 仪器分析的主要特点如下： 1 灵敏度高； 2 选择性好，适于复杂组分试样的分析； 3 分析迅速，适于批量试样的分析； 4 适于痕量组分的测定； 5 适应性强，应用广泛； 6 易于自动化。

  35. 重量分析 酸碱滴定 化 学 分 析 配位滴定 滴定分析 氧化还原滴定 分 析 化 学 沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑极谱、伏安 电化学分析 光化学分析 仪 器 分 析 发射、吸收、荧光、光度 色谱分析 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 热分析 热导法、焓法、质谱 四大波谱 紫外、红外、核磁、质谱

  36. 仪器分析与化学分析关系 仪器分析：适用于微量或痕量组分的测定；是物理或物理化学分析方法。 化学分析：一般用于常量分析，是化学分析法。 化学分析是仪器分析的基础，仪器分析离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成，各有用途。 例如：市场买菜时不能用分析天平。 也不能用只用手来感觉重量。

  37. 二 定量分析的一般程序 （一）取样： 根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。

  38. 缩分一般采取四分法

  39. (二) 试样的预处理 定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。

  40. (三) 分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。 一般实际工作中要平行测定3~4次

  41. (四) 分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。

  42. 题目： 1．常量分析的称样量是指在 A．0.1g以上 B．1g以上 C．0.001～0.01g D．0.00001～0.0001g E．0.01～0.1g

  43. 定量分析目的: • 通过实验确定试样中被测组分的准确含量 • 测定结果 真实值 ？

  44. §5-2定量分析中的误差和分析数据处理 绝对准确？ 误差是客观存在的 需要准确可靠的结果 误差产生的原因——减少误差

  45. 一 系统误差和偶然误差 真值T (True value) 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值是未知的、客观存在的量。在特定情况下认为是已知的： 1、理论真值（如化合物的理论组成） 2、计量学约定真值（如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位等等） 3、相对真值（如高一级精度的测量值相对于低一级精度的测量值）

  46. （一） 系统误差 由于分析过程中某些固定因素所引起 (1) 特点 a. 影响恒定； b. 重复出现； c. 单向性 ； d.可以消除。

  47. (2) 产生的原因 （一） 系统误差 采用一定的方法,使用一定的仪器,在一定的溶液中由实验人操作 a.方法误差 b.仪器误差 c.试剂误差 d.操作误差(主观误差)

  48. 由某些难以控制或无法避免的偶然因素造成的 （二） 偶然误差 ( 1) 产生的原因 a.偶然因素(如：温度，湿度，气压) b.分析仪器的轻微波动，电压的波动等

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