混和碱的组成及其含量的测定

1. 混和碱的组成及其含量的测定 分析化学实验

2. 实验目的 • 了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法； • 了解混合指示剂的作用。

3. 实验原理及相关知识 • 讨论 混合碱是何物？ • 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物

4. 实验原理及相关知识 如何测定混合碱的总碱度？ • 用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3，化学计量点时的pH为3.8～3.9，可据此选用指示剂。本实验选用溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂，其终点颜色变化为绿色到亮黄色(pH＝3.9)。根据用去的HCl标液的量，即可计算出总碱度，常用Na2O%来表示。

5. 实验原理及相关知识 如何测定各个组分及其含量？ • 可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： • 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3＋HCl ＝＝ NaHCO3＋NaCl NaOH＋HCl ＝＝ NaCl＋H2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。

6. 实验原理及相关知识 • 第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，滴定体积为V2(ml)。 • 当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3； 当V1> V2时，为Na2CO3＋NaOH。

7. 实验原理及相关知识 如何计算总碱度和组分含量？ • 当V2> V1时： 总碱度Na2O%＝ Na2CO3%＝ NaHCO3%＝

8. 实验原理及相关知识 • 当V1> V2时： 总碱度Na2O%＝ Na2CO3%＝ NaOH%＝

9. 实验原理及相关知识 什么是混合指示剂？ • 混合指示剂有两种，一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成，利用颜色之间的互补作用，使变色更加敏锐。

10. 实验原理及相关知识 • 例如二甲基黄和溴甲酚绿，前者的酸式色为红色，碱式色为黄色；后者的酸式色为黄色，碱式色为蓝色。当它们混合后，由于共同作用的结果，使溶液在酸性条件下显橙色（红＋黄），在碱性条件下显绿色（黄＋蓝），而在pH＝3.9时是亮黄，变色敏锐。

11. 实验原理及相关知识 • 由于人眼观察颜色时判别能力有限，对非混合指示剂，终点颜色变化均有±0.3pH单位的不确定度。如果使用混合指示剂，则会有±0.2pH的不确定度。

12. 实验步骤 1．称样、溶样 • 注意事项 • 装混合碱试样的称量瓶保存在干燥器中； • 称量要迅速（试样尽量少暴露在空气中），以减少误差； • 溶样时，纯水沿杯壁加入，或用玻棒引入，玻棒下端应紧靠杯壁。充分搅拌使溶解完全。

13. 实验步骤 2．加入第一种指示剂酚酞，滴定 • 注意事项 • HCl标准溶液使用前必须再次摇匀； • 实验前检查活塞是否灵活或漏水，必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势，手心不可顶活塞；

14. 实验步骤 • 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应： NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。

15. 实验步骤 终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致； • 终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。

16. 实验步骤 3．加入第二种指示剂，滴定 • 讨论 为什么要连续滴定？ • 在计算总碱度时，可减少读数误差。连续滴定时V1的终读数即为V2的初读数。总体积(V1+V2)只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。

17. 基本操作 • 混合碱的测定

18. 教学安排 • 先测定三份，算出Na2O%后，给教师看，以决定是通过还是重做； • 结束工作： • 照常例，洗干净250ml烧杯和称量瓶； • 倒去多余的HCl溶液，洗净试剂瓶，瓶上的标签也要除去； • 向教师领一橡皮塞，洗净后塞瓶上。原磨口瓶塞保存好。

19. 实验后讨论 • 方法一中，第一个终点用酚酞指示剂，终点时红色慢慢褪至无色，由于肉眼观察这种变化不灵敏。因此介绍方法二中的百里酚蓝和甲酚红混合指示剂，变色点pH＝8.3，从蓝色到微红色为终点，变化较灵敏；

20. 实验后讨论 • 方法一和方法二的优缺点比较： • 方法一：试样用量少，方法简单，但均匀性差； • 方法二：试样用量多，均匀性好，正确性高，但操作多、繁。 • 讲解操作； • 讨论问题；