第十章红外吸收光谱分析法

第十章红外吸收光谱分析法 infrared absorption spec-troscopy，IR 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 hyphenated technology 第四节红外分光光度计 infrared absorption spectrometer

一、仪器类型与结构types and structure of instruments 两种类型：色散型干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）

1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR

2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 [动画] 干涉仪样品室检测器显示器计算机光源绘图仪 FTS 干涉图光谱图

3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：(1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。

傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 [动画]

迈克尔干涉仪工作原理图 [动画]

4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1) 光源能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm；室温下，非导体，使用前预热到800 C；特点：发光强度大；寿命0.5-1年；硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；

(3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射；傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；响应速度快；高速扫描；

二、制样方法sampling methods 1）气体——气体池 ①液膜法——难挥发液体（bp>>80C） ②溶液法——液体池 2）液体：溶剂： CCl4 ，CS2常用。 ①研糊法（液体石腊法） ②KBR压片法 ③薄膜法 3) 固体:

三、联用技术hyphenated technology GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析

内容选择： 第一节红外基本原理 basic principle of Infrared absorption spectroscopy 第二节红外光谱与分子结构 infrared spectroscopy and molecular structure 第三节红外光谱仪器 infrared absorption spectrophotometer 第四节红外谱图解析 analysis ofInfrared spectrograph 第五节激光拉曼光谱 laser Raman spectrometry

第十章 红外 吸收 光谱分析法