分析化学实验

1. 分析化学实验 NaOH标准溶液的配制及其标定

2. NaOH标准溶液的配制及其标定 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、仪器洗涤及规范使用 五、实验步骤及注意事项 六、数据处理 七、思考题

3. 1. 掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2. 熟悉酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。 3. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 一、实验目的

4. 二、实验原理 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，不能用直接法配制标准溶液, 需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)和草酸(H2C2O4·2H2O)常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大（204.2g/mol），是一种较好的标定碱的基准物质。

5. 二、实验原理 标定NaOH反应式为： m/M = CNaOH VNaOH（L） CNaOH= m/（M  VNaOH）（L） 产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，变色点在碱性范围内，选用酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色，30s内不退色为止。

6. 二、实验原理 标定NaOH溶液浓度亦可用草酸（H2C2O4∙2H2O）作基准物质，与NaOH的定量反应如下： 产物为Na2C2O4，是个二元碱，化学计量点的pH为8.45，选用酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色，30s内不退色为止。

7. 三、试剂及仪器 • 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶 试剂：NaOH固体（AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、邻苯二甲酸氢钾固体（KHC8H4O4）

8. 四、仪器洗涤及规范使用 • 酸碱滴定管的识别及应用 酸性及氧化性 碱性及非氧化性 suanshi 碱式滴定管 酸式滴定管

9. 自来水 蒸馏水 洗涤剂 待测液润洗 四、仪器洗涤及规范使用 • 酸碱滴定管的检漏 • 酸碱滴定管的洗涤及润洗 • 洗液 • 酸碱滴定管的洗净标准 • 内壁被水均匀润湿，不挂水珠

10. 四、仪器洗涤及规范使用 • 操作液装入 • 摇匀、直接装入、零刻线以上 • 排气泡、调零点 悬挂在滴定管尖端的液滴除去 • 滴定姿势 • 边滴边摇配合好 碱管排气泡

11. 四、仪器洗涤及规范使用 滴定速度 • 液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。 • 半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。

12. 四、仪器洗涤及规范使用 • 滴定管读数 • 手拿管上部无液部分自然垂直、正确读数、读取至小数点后第二位 无色溶液读数 有色溶液读数 注意正确读数

13. 四、仪器洗涤及规范使用 蓝带滴定管 蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。 读 数 点 位 置

14. 五、实验步骤 （一）标准溶液的配制： 1、0.1mol•L-1NaOH溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于100mL烧杯中，加入约80mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

15. 装入操作液 用0.1mol•L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至0.00刻度。 五、实验步骤

16. 五、实验步骤 2、0.1mol•L-1NaOH标准溶液浓度的标定 差减法称量 40mL蒸馏水 • 0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾 3份 锥形瓶 NaOH标定 完全溶解 2-3滴酚酞 微红色半分钟不褪 平行3份，计算NaOH 浓度及各次结果的相对偏差。

17. 1. 玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 2. 学会酸碱滴定管的正确使用(先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零)。 3. 规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。 4. 每次滴定从0.00mL开始。 5. 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。 注意事项

18. 六、数据处理

19. 1. 配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？ 2. 在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ 七、思考题