180 likes | 304 Views
ALS Scandinavia. Prøvetaking og analyse av bygningsmaterialer Torgeir Rødsand torgeir.rodsand@alsglobal.com Drammensveien 173, 0277 Oslo. Right solutions…. ….Right partner. Analyser av bygningsmaterialer . Temaer Prøvetaking Håndtering av prøver Analyser Usikkerheter og grenser. Mål :
E N D
ALS Scandinavia Prøvetaking og analyse av bygningsmaterialerTorgeir Rødsandtorgeir.rodsand@alsglobal.comDrammensveien 173, 0277 Oslo Right solutions…. ….Right partner
Analyser av bygningsmaterialer Temaer • Prøvetaking • Håndtering av prøver • Analyser • Usikkerheter og grenser • Mål: • Vite hva som kan påvirke analyseresultatene ved prøvetaking og håndtering av prøver • Vite bakgrunn for analyseresultatene
Analyser av bygningsmaterialer • Stor spredning i materialtyper er en utfordring for laboratoriet siden disse kan ha varierende innvirkning på analysen
Analyser av bygningsmaterialer Hvilken virksomhet har vært i lokalene ? Andre analyser ?
Prøve bearbeiding Deling/knusing Homo-genisering Uttak av analyse-prøve Kjemiskeanalyser Prøvetaking og oppbevaring • Ekstraksjon • Løsningsmiddel • Teknikk • Opprensing • og evt. • fortynning • Fjerne ”støy” • Finne målbart område Separasjon og deteksjon Kvantifi- sering/ Tolkning Resultat • Hver av stegene kan innvirke på resultatet
Prøvetaking og håndtering av prøver • Beskytt deg selv! (Leter man etter forurensede materialer bør man beskytte seg deretter) • hansker, briller, munnbind • Hvor ble prøven tatt? • Sporbar til lokalitet, sted (f.eksetg. /rom nr) og materialtype • Er prøven representativ? • Unngå ”krysskontaminering” • Utstyr renses mellom hvert prøvetakingspunkt. • Prøver for asbest pakkes i doble plastposer • Prøver for organiske analyser pakkes inn i alufolie og legges i en plastpose • Prøver for (tung)metaller pakkes kun i plastpose • Ta én prøve pr analyse unngår unødig håndtering av prøven
Prøvetaking og håndtering av prøver • Ta nok prøve: 10 g eller mer pr analyse • Entydig analysebestilling • Dersom prøven består av flere lag/deler : angi hvilken del som skal analyseres, eller om hele prøven skal homogeniseres • Avfall eller gjenbruk? Kan være forskjell på hvilke analyser som må bestilles (rapporteringsgrense) • Prøvetakingskit for bygningsmaterialer: info.on@alsglobal.com
Prøve bearbeiding Deling/ knusing Homo-genisering Uttak av analyse-prøve Kjemiskeanalyser Prøvetaking og oppbevaring • Ekstraksjon • Løsningsmiddel • Teknikk • Opprensing • og evt. • fortynning • Fjerne ”støy” • Finne målbart område Separasjon og deteksjon Kvantifi- sering/ Tolkning Kontroll Resultat
Prøvepreparering • Større biter knuses og males • Trevirke/plater kvernes • Fugemasse klippes i mindre biter (<1mm) • Uttak av analyseprøve Mål: Homogen prøve og større areal tilgjengelig for ekstraksjon
Forbehandling • Ekstraksjon • Løsningsmiddel • Teknikk Opprensing Omdanning Oppkonsen- trering Separasjon og deteksjon Kvantifi- sering/ Tolkning Resultat • Mål med ekstraksjon: • å få frigjort forbindelsene fra prøven og over i en målbar form (som regel væskefase) • Ekstraksjonseffektivitet = Gjenfinning • Gjenfinning= % av ”Reelt innhold” som ekstraheres ut • Mål: 100% gjenfinning
Ekstraksjon Gjenfinning avhengig av: • Løsningsmiddel • Ekstraksjonteknikker • Enkleste: Rysting • Avanserte: ASE (Accellerated Solvent extraction), Soxhlet • Ekstraksjonstid • Prøve preparering (større biter gir dårligere ekstraksjon enn mindre biter)
Opprensing Omdanning Oppkonsen- trering Forbehandling • Ekstraksjon Separasjon og deteksjon Kvanti- fisering/ Tolking/ Kontroll Resultat Mål: • Fjerne interfererende stoffer • Hvis nødvendig: omdanne aktuelle forbindelser til målbare forbindelser • Oppkonsentrere (inndampe) evt. fortynne (ved høyt innhold)
Uten rensing (1400 mg/kg TS) Eks på opprensing: Oljeanalyse av uforurenset torv Rensing av ekstrakt C10 C20 C30 C35 C40 • Med florisilrensing (150 mg/kg TS) • Med humus rensing (< 50 mg/kg TS)
Separasjon: Skille forbindelser i tid slik at de kan detekteres ”Letteste først, tyngste sist” Eks. GC (Gasskromatografi), LC (Væskekromatografi) Deteksjon: Måle signalstyrke (konsentrasjon) når en bestemt forbindelse passerer detektoren Forbehandling • Ekstraksjon Opprensing Omdanning Oppkonsen- trering Separasjon og deteksjon Kvanti- fisering Resultat
Forbehandling • Ekstraksjon Kvantifi- sering/ Tolkning/ kontroll Opprensing Omdanning Oppkonsen- trering Separasjon og deteksjon Resultat • n-alkanstandard Sammenlikne signalstyrken med en referanse med kjent konsentrasjon • Diesel/fyringsolje
Resultater ”0.37 mg/kg 20%” Usikkerhet: Område der ”sann” verdi med stor sannsynlighet er innenfor. Flere muligheter: +/- 2*RSD (Anbefales! Gir konfidensinterval på 95%) +/- Standard avvik +/- Relativt standard avvik (RSD)
”< 0.1 mg/kg” - ”Deteksjonsgrense” Deteksjonsgrense: Laveste nivå et signal kan registreres over bakgrunn Definisjon: 3*Bakgrunn Rapporteringsgrense: Laveste nivå man med sikkerhet kan angi konsentrasjon Ca. 10*Bakgrunn
Analysetid • Standard analysetid: 5–10 virkedager • Ekspressanalyser: 1-3 dager avh. av analysetype • Begrenset kapasitet • Dyrere • Tips: Billigere å kartlegge på forhånd til standard analysetid enn underveis med ekspress. Takk for meg!