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水热法合成 纳米硫化锌的实验进展. 报告人:霍海玲 报告日期: 2013.10.8. 实验思路 ( 1 ) 选择反应 物 为降低反应的毒性,选无机锌盐做锌源,具体为 ZnNO 3 · 6H 2 O , Zn(Ac) 2 , ZnCl 2 硫源为硫脲, L- 半胱氨酸,维生素 B1 ,硫代乙酰胺,硫化钠,硫代硫酸钠等. ( 2 )探究各反应条件的影响 反应物的 种类 反应物的浓度 反应物的摩尔 比 反应 温度 反应时间 添加剂的 种类 添加剂的 量 加料 顺序 填充度.
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水热法合成纳米硫化锌的实验进展 报告人:霍海玲 报告日期:2013.10.8
实验思路 • (1)选择反应物 • 为降低反应的毒性,选无机锌盐做锌源,具体为ZnNO3·6H2O,Zn(Ac)2,ZnCl2 • 硫源为硫脲,L-半胱氨酸,维生素B1,硫代乙酰胺,硫化钠,硫代硫酸钠等
(2)探究各反应条件的影响 • 反应物的种类 • 反应物的浓度 • 反应物的摩尔比 • 反应温度 • 反应时间 • 添加剂的种类 • 添加剂的量 • 加料顺序 • 填充度
目前的进展 • 目前探究过的条件有: • 反应物的种类 • 反应物的浓度 • 反应物的摩尔比 • 反应温度 • 反应时间 • 添加剂的种类
实验过程 • 反应物的种类:从盐的刺激性角度和实验效果综合考虑,选择ZnNO3·6H2O作锌盐,从实验产生H2S气体的多少角度和实验效果综合考虑,选用硫脲作硫源 • 反应物的浓度:选用ZnNO3·6H2O和硫脲作反应物时,浓度很稀时,得到空心球,增大浓度后,变为实心球,继续增大浓度,又有杯状的形貌出现,再增大浓度,杯状形貌减少,球形形貌增多 • 反应物的摩尔比:随着硫量的增加,颗粒的不规则性变大,融合现象严重
反应温度:当反应温度低于140℃时,无法生成硫化锌产物。温度在160℃时,产量较多,且可以保持球形或杯状的形貌反应温度:当反应温度低于140℃时,无法生成硫化锌产物。温度在160℃时,产量较多,且可以保持球形或杯状的形貌 • 反应时间:反应初期,以晶体成核为主,颗粒较小,随着时间的延长,形成有规则形貌的产物,继续增加反应时间,颗粒变大,融合现象严重 • 添加剂的种类:探究了几种保护剂的影响。当用PVP作保护剂时,得到均一的球形颗粒,当用SDS作保护剂时,得到了杯状的产物
得出结论 • 以ZnNO3·6H2O和硫脲作反应物,Zn:S=1:2,在浓度小于0.06M,SDS作保护剂,160℃反应7h的条件下得到了空心球