분광광도법에 의한 크롬과 망간 혼합물의 정량

1. 분광광도법에 의한크롬과 망간 혼합물의 정량 4조 박진영 서지현송영호 심영경

2. Contents • Part. 1 실험목적,원리 • Part. 2 Beer’s Law & 반응식 • Part. 3 시약, 기구& 실험방법 • Part. 4 실험결과 & 주의사항

3. Part. 1 실험목적, 원리 실험 목적 실험 원리 분광광도법

4. 실험목적 혼합물의 흡광도를 측정한 후, Beer’s Law를 이용하여 크롬과 망간의 농도 구하기

5. 실험원리 망간과 크롬은 각각 , 로 산화시킨 후 440nm, 545nm에서 흡광도를 측정함으로써 동시에 농도를 측정할 수 있다. Matrix effect란?

6. 실험원리 b = k 상수는 알고 있는 순수한 용액의 농도를 이용하여, 두 파장에서 흡광도를 측정함으로써 결정한다. 두 파장에서 , 각각의 검정선을 작성하여 흡광도와 농도에 대한 그래프의 기울기로부터 k의 평균값을 구할 수 있다.

7. 분광광도법 일반적으로 빛이 물체에 닿으면 반사, 흡수, 통과를 하는데 그 중 물체에 의해서 흡수되는 빛의 양은 농도에 따라 다르다. 따라서 빛의 세기를 측정하여 시료용액을 정량분석 할 수 있다. 빛을 분광기를 이용하여 단색광으로 나누고 그 세기를 측정한다.

8. 분광광도법 <분광광도계의 원리> T = (T : 투광도, : 입사광의 세기, P : 투사광의 세기) 흡광도A = log = -log = -log T

9. 분광광도법 <Uv-Visible Spectrophotometer>

10. Part. 2 Beer’s Law & 반응식 Beer’s Law란? Beer’s Law의 한계 반응식

11. Beer’s Law란? A = A : 흡광도 : 몰 흡광계수(molar adsorptivity), ( ) b : 빛의 통로 길이(cm) c : 시료의 농도(M) => 시료의 흡광도가 흡수 화학종의 농도에 정비례한다.

12. Beer’s Law란? k값은 순수한 용액의 검정선의 기울기로부터 얻어진다. = + = + →화학 종들이 서로 상호작용하지 않는다는 전제 조건 하에서 혼합물에서도 적용 가능

13. Beer’s Law의 한계 실질적인 한계 - 묽은 용액(0.01M 이하)일 때만 잘 성립한다.

14. Beer’s Law의 한계 + O↔ 2 + 2 화학적 오차 - 분석하고자 하는 성분이 용액 중에서 평형을 이룰 때 야기되는 화학평형에 의한 오차 기기적 오차 - 흡광도나 투광도를 읽는 데에서 오는 오차 사용자에 의한 오차 - 흡수용기의 취급과 세척, 온도의 영향

15. 반응식 미지 시료 중 와 가 있는데, 는 촉매 하에서 peroxydisulfate (persulfate)와 함께 가열하여 산화시킨다. (이 실험에서는 를 물에 넣으면 상태로 존재하게 되므로 이 반응은 하지 않는다.)

16. 반응식 는 persulfate로 부분 산화하고, 또한 peridate로도 산화

17. Part. 3 시약, 기구 &실험방법 시약 기구 실험방법

18. 시약 시약

19. 시약 분자량 : 230.00 g/mol 밀도 : 3.618 g/ 분자량 : 294.185 g/mol 밀도 : 2.676 g/ 분자량 : 169.02 g/mol 밀도 : 2.95 g/ 분자량 : 98.079 g/mol 밀도 : 1.84 g/

20. 메스 플라스크 피펫 UV-Visible Spectrophotometer 큐벳

21. 실험방법 표준용액 제조 ① 0.02M 표준용액 : 1g을 110°C에서 1시간 동안 건조 후, 30분간 식히고 0.75g을 평량, 250ml 메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다. 용액의 몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L)단위로 계산한다.

22. 실험방법 표준용액 제조 ② 0.017M 표준용액 : 2g을 120°C에서 약 2시간 동안 건조한 후, 30분간 식히고, 1.25g을 평량한다. 250ml 메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다. 용액의 몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다.

23. 실험방법 <망간>

24. 실험방법 2. 검정(k값의 결정) 망간 ① 피펫으로3개의 서로 다른 100ml 메스플라스크에 각각 1, 2, 3ml 표준용액을 넣는다. ② 각 플라스크에 증류수 50ml를 넣고눈금실린더를 사용하여 진한 황산을 4ml 가한다.

25. 실험방법 2. 검정(k값의 결정) 망간 ③ 0.5g을 넣고 10분간 가열하여 끓인다. ④ 식힌 후 100ml까지 묽힌다. ⑤ 0.5M 용액을 바탕용액으로 하여 440nm, 545nm에서 각 시료의 흡광도를 측정한다.

26. 실험방법 <크롬>

27. 실험방법 2. 검정(k값의 결정) (b) 크롬 ① 피펫으로3개의 서로 다른 100ml 메스플라스크에 각각 2, 3, 4ml의표준용액을 넣는다. ② 각 플라스크에 증류수 50ml와 진한 황산 4ml를 가한 후 잘 흔들어서 혼합하고 증류수로 100ml까지 묽힌다.

28. 실험방법 2. 검정(k값의 결정) (b) 크롬 ③ 0.5M 용액을 바탕용액으로 하여 440nm, 545nm에서 각 시료의 흡광도를 측정한다.

29. 실험방법 2. 검정(k값의 결정) (c) k값 결정 ① 각 파장에 대한 각 용액의 농도에 대한 흡광도를 그래프로 그린다. ② 각 측정점을 이어서 가장 좋은 검정선을 작성한다. ③ 이 선들은 흡광도0과 0의 농도에서 만나야 한다.

30. 실험방법 2. 검정(k값의 결정) (c) k값 결정 ④ 검정선의 기울기는 미지 용액에서 크롬과 망간의 농도를 결정하는데 필요한 계수이다. ⑤ 이 기울기는 사용되는 기기의 변수에 대한 흡광도의 농도에 관계되므로 이 실험에서는 기기, 흡수용기, 흡수용기 위치, 용액 부피 등 모두 같은 조건에서 이루어저야 한다.

31. 실험방법 3. 미지 용액 분석 ①미지 혼합 용액( , )을 메스플라스크에 넣는다. ② 진한 황산 4ml를 플라스크에 넣은 후 잘 섞는다. ③ 0.5g을 넣고 10분간 가열 하여 끓인다.

32. 실험방법 3. 미지 용액 분석 ④식힌 후 증류수로 100ml까지 묽힌다. ⑤ 두 파장에서 미지 용액의 흡광 도로부터 Beer’s Law와 결정된 상 수를 이용하여 미지용액의 크롬과 망간의 농도를 계산한다.

33. Part. 4 실험결과 & 주의사항 실험결과 주의사항

34. 실험결과 망간 크롬

35. 실험결과 440nm 파장일 때 = 28.833, 371.18 k=A/C (A:흡광도,C:농도(M))

36. 실험결과 545nm 파장일 때

37. 실험결과 미지시료

38. 실험결과 미지시료 = + = + 구한 k값들을 대입하면 다음과 같이 Mn과 Cr의농도를 구할 수 있다. 0.0992 = 371.18 + 28.833 0.7683 = 5.098+ 2121.5 = 2.393 x M = 3.595 x M

39. 주의사항 • 를 다루는 실험이므로 폴리글러브를 계속 착용하고 있는다. • 충분한 를 넣어주어 의 형태가 충분히 되도록 해준다.

40. 주의사항 • 흡광도를 측정할 때 Uv spectrophotometer 주변에 측정하는 사람 외에는 멀리 떨어져 있는 등 주변 환경 변화를 최소화 해준다. • 큐벳을 잡을 때, 투명한 부분을 잡지 않도록 주의한다. • 증류수로 큐벳을 세척한 후 측정하려 하는 용액으로 한 두 번 더 씻어 주어 용액의 농도 변화를 막아준다.

41. 참고문헌 분석화학실험 , 연세대학교 화학과 Quantitative Chemical Analysis 8thed, Palgrave Macmillan http://en.wikipedia.org/wiki/Beer%E2%80%93Lambert_law http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet%E2%80%93visible_spectroscopy [네이버 지식백과] 분광광도법[spectrometry, 分光光度法] (두산백과, 두산백과) [네이버 지식백과] 람베르트-비어 법칙 [Lambert-Beer law] (식품과학기술대사전, 2008.4.10, 광일문화사)