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实验 总结

实验 总结. Team member: 汤旭婷 杜宇涵 叶颜新 张蕾. 报告目录. 三氯化六氨合钴（ Ⅲ ）的制备和组分含量的测定. 废旧易拉罐制备明矾及组分测定. 纳米氧化锌的制备和光催化性能测试. 问题目录. 简：三个实验中的细节问题. 详：制备三氯化六氨合钴（ Ⅲ ）的问题. 三氯化六氨合钴（ Ⅲ ）的制备和组分含量的测定. 三氯化六氨合钴（ Ⅲ ）的制备. 9 g CoCl 2 ·6H 2 O 6g NH 4 Cl. [Co(H 2 O) 2 Cl 4 ] 2- 蓝色. [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 2 黑紫色.

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Presentation Transcript

  1. 实验总结 Team member: 汤旭婷 杜宇涵 叶颜新 张蕾

  2. 报告目录 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备和组分含量的测定 废旧易拉罐制备明矾及组分测定 纳米氧化锌的制备和光催化性能测试

  3. 问题目录 简：三个实验中的细节问题 详：制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的问题

  4. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备和组分含量的测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备和组分含量的测定

  5. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 9g CoCl2·6H2O 6g NH4Cl [Co(H2O) 2 Cl 4]2- 蓝色 [Co(NH3) 6 ]Cl2 黑紫色 20mL 浓氨水 12mL 水 0.5g活性炭 温热溶解 冷却 冷却 加入含6mL6mol·L-1HCl 的75mL水 水浴加热至60℃ 恒温20min [Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色 冷却至10℃ 8mL 30%H2O2 抽滤 沉淀（弃） 加热至沸 20mL浓盐酸 [Co(NH3) 6 ]Cl3 趁热抽滤 冷却至0℃ 冷浓盐酸洗涤 滤液 滤液（弃） 烘干 成品：6.4048g 产率：63.29%

  6. 两次制备失败 制备失败原因： 主要——氨水浓度不够 次要——NH4Cl受热时间过长，导 致部分NH4+损失；受热时 间长，由外轨变为内轨 处理方法： 更换浓氨水试剂 20mL 浓氨水 两次失败的产品 成功的产品

  7. 那么，生成的紫红色固体是什么？？ • 钴（Ⅲ）的配合物有多种，如： • 三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体）、 • 三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体）、 • 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）、 • 氯化二氯四氨合钴(Ⅲ) [Co(NH3)4Cl2]Cl（绿色晶体）

  8. 是二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）！！ • 深红紫色正交晶体。相对密度1.819(25℃)。受热时分解。不溶于乙醇，难溶于水，溶于浓硫酸。由氯化钴氨溶液通入空气氧化而得。

  9. 为什么会产生这个呢？ • 氯化钴(Ⅱ)氨配合物在空气中被氧化,不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2,其反应式如下 : 4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O • 当有催化剂存在时,被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3，反应式如下 : 4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O2 = [Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O

  10. 为什么会产生这个呢？？ • 若催化剂是活性炭时,采用H2O2作氧化剂,其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3，其反应式如下：2CoCl2+ 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+ 2H2O • 当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2

  11. 为什么会产生这个呢？ • 主要原因： 氨水浓度过低→挥发→挥发多，反应少→量少 为什么是[Co(NH3)5Cl]Cl2

  12. 假设一、活性炭失效 X 1、活性炭本身问题 2、氨水与双氧水反应气泡使其失效： 2NH3+3H2O2=N2+6H2O X

  13. 假设二、温度 • 制备二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体） • 水浴微热并维持10～15min

  14. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 9g CoCl2·6H2O 6g NH4Cl [Co(H2O) 2 Cl 4]2- 蓝色 [Co(NH3) 6 ]Cl2 黑紫色 20mL 浓氨水 12mL 水 0.5g活性炭 温热溶解 冷却 冷却 加入含6mL6mol·L-1HCl 的75mL水 水浴加热至60℃ 恒温20min [Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色 冷却至10℃ 8mL 30%H2O2 抽滤 沉淀（弃） 加热至沸 二氯化一氯五氨合钴 紫红色固体 20mL浓盐酸 [Co(NH3) 6 ]Cl3 趁热抽滤 冷却至0℃ 冷浓盐酸洗涤 滤液 滤液（弃） 水浴微热并维持10～15min 烘干 量很少QAQ 成品：6.4048g 产率：63.29%

  15. 假设二、温度 • [Co(NH3)6]3+是外轨型配合物,[Co(NH3)5Cl] 2+内轨型配合物,要把外轨向内轨转型,速度比较慢,要持续一段时间。而冷却的过程恰好符合。 工科化学实验陈同云主编 2003 普通化学实验贺拥军、赵世永主编 2007.09 无机化学实验蒋碧如、潘润身编1989.05 CoCl3(NH3)x的制备及x的测定武汉大学化学与分子科学学院

  16. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组分测定 引起产品与理论值误差的原因： 1、钴和氯是张蕾和杜宇涵分别进行操作的，每个人滴定的误差都不相同。 2、钴和氯所用的溶液不是同一个溶液。 3、生成的产物被来就不是很纯，可能含有CoCl2或CoCl3

  17. 废旧易拉罐制备明矾及成分测定

  18. 明矾的制备 抽滤，浓缩 乙醇淋洗，烘干 大量H2SO4 补水，抽滤 • 60mLH2O 重结晶2次 蒸发浓缩 加入K2SO4 乙醇淋洗，烘干 • 加热反应

  19. 加入H2SO4的过程中，两次烧杯都炸裂，原因： 1、 烧杯本身有裂痕，强碱对玻璃的腐蚀性强，致 使其在加热过程中炸裂 2、 Al（OH）3絮状沉淀而受热不均匀，导致局部暴沸，沉淀冲击烧杯，导致烧杯炸裂 3、 Al（OH）3絮状沉淀受热膨胀，是烧杯中沉淀及溶液重心上升，使烧杯从石棉网上翻下 • 解决方案： 加硫酸的这一步不加热

  20. 加入H2SO4的过程中，逐滴加过量H2SO4无法使沉淀全部溶解，原因：加入H2SO4的过程中，逐滴加过量H2SO4无法使沉淀全部溶解，原因： 1、 Al（OH）3絮状沉淀凝结成块，不易溶解。 解决方案： 一次性加入过量的H2SO4，能得到澄清透明的溶液，再用KOH将PH调至3，再进行浓缩。须重结晶。

  21. 重结晶的成果 利用了溶解度

  22. 明矾的组成测定

  23. 双波长法失败原因 • 双波长法误差分析： 1、对pH的调整，直接关系着溶液的颜色，在加缓冲溶液时，应注意缓冲液的pH值，及其添加量。 2、有些溶液有还原性，如抗坏血酸，应现配现用，防止变质，导致实验失败。 3、由于系统误差，重复实验时应使用相同的分光光度计

  24. 纳米氧化锌的制备和光催化性能测试

  25. 搅拌2h 95℃搅拌3h

  26. ZnO光催化 440nm作为波长

  27. pH 氧化锌的量 光源 样本 对比

  28. 太阳光、紫外线下ZnO催化性能 45℃温度，太阳光照

  29. 0.10gZnO样品在不同条件下的降解率

  30. 谢谢

  31. 实验总结【叶颜新】 钴的配位滴定 总的来说，Co的配位滴定的实验数据不可靠，可以说是失败的。 1、我一共做了7次滴定，前2次由于实验台的药品稀硝酸和双氧水变质，在Co的转化阶段，加双氧水沉淀不消失。宣告失败。 2、之后的滴定还算顺利，但是随后出现奇怪的现象：加入六次甲基四胺后，不立刻滴定，放置一会后，锥形瓶中的溶液也会转变为紫红色。由于出现以上现象，终点出现时无法确定是由于滴定变色还是溶液自身变色。 解决方法：往变为紫红色的待滴定溶液再加入二甲酚橙，溶液局部变黄，摇匀后呈橙红色，可以滴定但终点不好判断。 • 该方法理论可行，但实际操作却出现了问题。原因可能是： （1）由于反应较慢，六次甲基四胺（pKa=5.15）加入过量，使溶液pH大于6，二甲酚橙变为紫红色。 （2）六次甲基四胺缓冲液含有大量氨基，与待测液中的Co配合物反应，使溶液变色。

  32. 实验总结【张蕾】 硫代硫酸钠滴定误差总结 采用碘量法测定硫化物时,诸多干扰因素及测定过程中各种人为因素的影响都可造成不同的系统误差,为了获得准确的结果必须注意以下几点。1、必须控制溶液的酸度反应必须控制在弱酸性条件下进行(pH 5. 5～7. 0) 。不能在碱性溶液中进行,否则部分S2 -可被氧化为SO42 - ,且I2 也会发生歧化反应。而S2O32 - 在碱性溶液中与I2 发生副反应(S2O32 - +4I2 + 10OH- →2SO42 - + 8I - + 5H2O) ;在强酸性溶液中,Na2S2O3 溶液会发生分解(S2O32 - + 2H+→SO2 + S + H2O) 。这些均可给主反应( I2 +2S2O32 - →2I - + S4O62 - ) 造成一定的误差,所以控制溶液的酸度可减少测定误差.2、防止I2 的挥发和空气中的O2 氧化I -防止I2 挥发的方法: • 加入过量的KI(一般比理论值大2～3 倍) ,由于生成了I3- ,可减少I2 的挥发。 • 反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。 • 滴定时不要剧烈摇动溶液,最好使用碘量瓶。 3、防止I - 被O2 氧化的方法:1) 溶液酸度不宜太高,因增高溶液酸度,会增加O2 氧化I - 的速度。2) 避免阳光直接照射,防止日光催化作用。3) 析出I2 后,不能让溶液放置过久。4) 滴定速度宜适当快些。 • 1. 由于在暗处反应的时间长度有差别,最终终点不一样 • 2.实验时摇晃的剧烈程度不一样,所以有误差 • 3.由于反应较缓慢，所以接近终点时，应缓慢滴加，防止滴过。

  33. 实验总结【汤旭婷】 分光光度法人为干扰问题 1、 比浊法，分光度与人为摇匀溶液的程度有很大关系。且测分光度时，随着时间的增加，吸光度会应为沉淀的下降而变大，故应取一开始的吸光度 2、氧化锌的光催化性能测定， 做了测定时的吸光度应摇晃了溶液，会使ZnO颗粒悬浮在溶液中。故在移动试样时应避免晃动试剂瓶。

  34. 实验总结【杜宇涵】 1、在制备三氯化六氨合钴的时候因为浓氨水浓度很低，因此影响了制备。这就重新提醒了我在实验之前要大致检查一下试剂，因为浓氨水和稀氨水还是比较容易辨别的。2、滴定中点的判定。EDTA返滴定测Al的实验，影响滴定的不只是有终点，还有中点，这样会产生许多误差，要求判断更加准确。

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