X 光單晶繞射分析

X光單晶繞射分析

目錄 ˙引言 ˙ X光的特性 ˙ X光繞射原理 ˙ X光對晶體之繞射 ˙儀器介紹

引言自西元1895年倫琴(Wilhelm Conrad Rontgen)發現X光及1912年勞厄(Max von Laue)首先示範了X光對單晶繞射現象(diffraction)以及布拉格(William Henry & William Lawrence Bragg)之繞射實驗後，X光被廣泛應用在單晶結構及材料分析上。 1

X光的特性 1.電子減速電子由X光管的正負極電位差而由燈絲放出，射向陽極金屬板，當電子打到金屬板時，其速度被減到零，使電子的能量傳送給金屬表面原子，原子得到外來的能量而被激發至高能量狀態，然後當被激發至高能階的電子回到原來低能階時，其多餘的能量，由放射光子的方式放出，因此產生X光。 2

X光的特性 2.電子加速當電子繞圓周做加速運動時，如果電子的速度非常接近光速，就會放出光子。不論是由X光管或由電子同步加速器產生X光，都會與物質產生作用。 3

X光繞射原理 1.X光對原子的散射在X光對單一電子散射時，因電子在空間幾乎不佔有體積，因此散射光之間不會因為電子的體積關係，而造成相位差。 X光對單一原子散射時，由於原子在空間佔有一定的體積，故散射光之間有路線差，即相位的產生。 4

X光對晶體之繞射 晶體為原子在三度空間裡的週期性排列組合，最小單位即為單位晶胞(unit cell)，由不同晶胞的組成稱晶格 (lattice)。當我們看的方向改變時，晶格可由另一組原子面來表示，為了區別這些方向或這些組的原子面，我們可用密勒指數之(hkl)來命名原子面。 5

X光對晶體之繞射 當X光對一組(hkl)面產生繞射，其意要條件就是如圖，第1與第 2光的光程差為波長λ的整數倍，也就是著名的布拉格定律 (Bragg，s law) 6

勞厄照相設備(Laue Camera) 因光源、樣品及相機之相關位置分反射式及穿透式勞厄法。主要利用入射光之多光特性，不同波長之X光打在晶體後，因晶體樣品之幾何形狀，均需滿足布拉格繞射條件。 7

X光位象儀(X-ray Topographic) 主要利用布拉格繞射，使晶體之晶格缺陷反應在繞射強度之分布上，通常含缺陷者為不完美之單晶，繞射強度要比由完美單晶的強。反射式穿透式蘭式穿透式位象儀柏格-貝瑞位像儀雙晶位像儀 8

蘭氏(Lang)位象儀 實驗上，獲取蘭氏位像之步驟如下 : (1)放置晶體在角向器上 (2)將繞射之晶面方向調整到水平面 (3)用偵測器找到所要之晶面(hkl)的繞射強度 (4)將照片卡匣裝入X光底片後，放在如圖的位置，使繞射光對其曝光 (5)沖洗照片 9

柏格-貝瑞(Berg-Barrett)位象儀 柏格-貝瑞反射式位象儀示意圖 10

雙晶繞射儀(Double-crystal Diffractometer) 此一繞射裝置可用來獲取晶體轉動曲線，即第二塊晶體 (樣品)之入射角(改變ω角)由小增大，但偵測器之2θ 角不變。當θ= ω角時，因滿足布拉格繞射條件，繞射強度最強，此一強度I與ω的關係，即稱轉動曲線(rocking curve) 11

雙晶繞射儀(Double-crystal Diffractometer) 高解析雙晶繞射示意圖 12

X光干涉儀(X-ray interometer) 鏡片分析器分光器 X光干涉儀示意圖 13

Thanks for your attention

X光能階發射 示意圖

θv : 垂直擴散角 V :電子速率 c : 光速 E :電子能量 m :電子質量產生同步幅射示意圖

電磁波與物質作用示意圖

X光對原子散射示意圖

晶格與單位晶胞

二維晶面之命名

X光對晶體繞射示意圖

(a)穿透式 (b)反射式勞厄照相法裝置勞厄繞射圖型 : (a)穿透式 (b)反射式

蘭式位象儀示意圖

X 光單晶繞射分析

X 光單晶繞射分析

Presentation Transcript