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Co および Fe 系規則合金エピタキシャル薄膜の 形成と構造・磁気特性評価

>>2010 年度 電気電子情報通信工学専攻 修士論文発表会 （ 2011/02/26 ）. Co および Fe 系規則合金エピタキシャル薄膜の 形成と構造・磁気特性評価. Preparation and characterization of Co and Fe-based ordered alloy epitaxial thin films. 藪原 穣 中央大学大学院　 理工学研究科　電気電子情報通信工学専攻 二本研究室　博士前期課程　 55 号. 10 13. IBM RAMAC (1956). 10 12. 垂直磁気記録. 10 11. 10 10.

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Co および Fe 系規則合金エピタキシャル薄膜の 形成と構造・磁気特性評価

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Presentation Transcript

  1. >>2010年度 電気電子情報通信工学専攻 修士論文発表会 （2011/02/26） CoおよびFe系規則合金エピタキシャル薄膜の形成と構造・磁気特性評価 Preparation and characterization of Co and Fe-based ordered alloy epitaxial thin films 藪原 穣 中央大学大学院　 理工学研究科　電気電子情報通信工学専攻 二本研究室　博士前期課程　55号

  2. 1013 IBM RAMAC (1956) 1012 垂直磁気記録 1011 1010 109 GMRヘッド 108 面記録密度 (bit/in2) 薄膜ヘッド MRヘッド 107 106 105 高速・大容量記憶が可能 フェライトヘッド 104 世界初HDD 103 1960 1970 1980 1990 2000 2010 2020 2030 製品開発年 情報量は更に増加 さらに大容量なHDDが必要 ディジタルテレビ放送・動画配信 ハードディスクドライブ（HDD）の記録密度

  3. S 磁化の向き　＝ 磁石の向き N 薄い磁石の膜 記録層（硬磁性層） 記録ヘッド 軟磁性下地層 ヘッドから発生する磁界 磁区のサイズを縮小 一方向だけに磁化しやすい 再生素子 一軸磁気異方性 Ku：一軸磁気異方性定数 垂直磁気記録方式

  4. 高密度化 磁区の体積の減少 熱揺らぎ 障壁を越えない 障壁を越えてしまう 熱エネルギー 60kBT エネルギー 60kBT エネルギー KuV p KuV 0 磁化回転角 p 0 磁化回転角 磁気エネルギー: KuV 熱エネルギー: kBT ≫ Ku: 一軸磁気異方性定数 V: 磁区の体積 kB: ボルツマン定数 T: 温度 大きな磁気エネルギーが必要 薄膜材料のKuを把握 ＆ 高Ku新材料の開発 熱揺らぎ

  5. † † † † 多結晶膜（現行の記録媒体） エピタキシャル膜 膜 基板 構造・特性解析が容易 材料本来の性質 超微細加工可能 エピタキシャル薄膜

  6. C本研究の目的 エピタキシャル薄膜成長技術の開発 単結晶基板上におけるCo（コバルト）薄膜のエピタキシャル成長 Y. Nukaga, M. Ohtake, O. Yabuhara, F. Kirino, and M. Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 508 (2010). O. Yabuhara, Y. Nukaga, M. Ohtake, F. Kirino, and M. Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 78 (2010).　など サファイヤ（Al2O3）基板上に形成した Co膜の構造・磁気特性評価 エピタキシャル薄膜の構造・磁気特性評価 M. Ohtake, O. Yabuhara, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., (2011). (採録済) O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., Vol. 266, p. 012049 (2011). 準安定サマリウム–鉄（SmFe5） 規則合金薄膜の形成 高Ku薄膜新材料の開発 O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, F. Kirino, and M. Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., Vol. 200, p. 082026 (2010). 発表内容

  7. C本研究の目的 エピタキシャル薄膜成長技術の開発 単結晶基板上におけるCo（コバルト）薄膜のエピタキシャル成長 Y. Nukaga, M. Ohtake, O. Yabuhara, F. Kirino, and M. Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 508 (2010). O. Yabuhara, Y. Nukaga, M. Ohtake, F. Kirino, and M. Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 78 (2010).　など サファイヤ（Al2O3）基板上に形成した Co膜の構造・磁気特性評価 エピタキシャル薄膜の構造・磁気特性評価 M. Ohtake, O. Yabuhara, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., (2011). (採録済) O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., Vol. 266, p. 012049 (2011). 準安定サマリウム–鉄（SmFe5） 規則合金薄膜の形成 高Ku薄膜新材料の開発 O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, F. Kirino, and M. Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., Vol. 200, p. 082026 (2010). 発表内容

  8. hcp構造をもつCoおよびCo合金薄膜 垂直磁気記録媒体 最密面が基板面と平行（最密面が配向している） 垂直方向に磁化しやすい 最密面配向Co薄膜の結晶構造 積層欠陥が入った場所 B A C A C B B A A A C C B B B A A A ABABAB・・・ ABCACA・・・ ABCABC・・・ 積層欠陥の入った hcp構造 hcp構造 fcc構造 垂直方向に磁気異方性 異方性が弱まる 垂直磁気異方性なし hcp（六方最密）構造 fcc（面心立方）構造 ABABAB・・・ ABCABC・・・ 一軸異方性 <111>に磁化容易 Ku=5×106 erg/cm3 K1=6×105 erg/cm3 Co膜の構造解析

  9. 記録媒体に用いられるCoおよびCo合金膜 † † 積層欠陥が入り，一部がfcc構造化 形成条件 構造・特性 基板温度 積層欠陥 基板結晶方位 磁気特性 薄膜形成手法 系統的に調べた報告はない C本研究の目的 • Al2O3基板上にエピタキシャルCo薄膜を形成 • 形成時の温度などがCo膜の積層欠陥・磁気特性に及ぼす効果 Co膜の構造解析

  10. 分子線エピタキシー装置 • 背圧: 3×10–8 Pa • 基板: Al2O3(0001), (1120) • 基板温度: 50～500 ℃ • 製膜速度: 0.01 nm/s _ 固体Co蒸発源 電子ビーム加熱により昇華 試料の評価方法 • 反射高速電子回折（RHEED） • X線回折（XRD）(面外，面内，φ-スキャン) • 振動試料型磁力計（VSM） • 磁気力顕微鏡（MFM） _ Al2O3(0001),(1120) 基板 実験方法

  11. 分子線エピタキシー装置 • 背圧: 3×10–8 Pa • 基板: Al2O3(0001), (1120) • 基板温度: 50～500 ℃ • 製膜速度: 0.01 nm/s _ 固体Co蒸発源 電子ビーム加熱により昇華 試料の評価方法 • 反射高速電子回折（RHEED） • X線回折（XRD）(面外，面内，φ-スキャン) • 振動試料型磁力計（VSM） • 磁気力顕微鏡（MFM） Co薄膜 40 nm _ Al2O3(0001),(1120) 基板 実験方法

  12. 分子線エピタキシー装置 • 背圧: 3×10–8 Pa • 基板: Al2O3(0001), (1120) • 基板温度: 50～500 ℃ • 製膜速度: 0.01 nm/s _ 蛍光スクリーン 試料の評価方法 • 反射高速電子回折（RHEED） • X線回折（XRD）(面外，面内，φ-スキャン) • 振動試料型磁力計（VSM） • 磁気力顕微鏡（MFM） 電子線 Co薄膜 _ Al2O3(0001),(1120) 基板 実験方法

  13. 分子線エピタキシー装置 • 背圧: 3×10–8 Pa • 基板: Al2O3(0001), (1120) • 基板温度: 50～500 ℃ • 製膜速度: 0.01 nm/s _ 蛍光スクリーン 多結晶膜 エピタキシャル膜 試料の評価方法 • 反射高速電子回折（RHEED） • X線回折（XRD）(面外，面内，φ-スキャン) • 振動試料型磁力計（VSM） • 磁気力顕微鏡（MFM） 電子線 Co薄膜 _ Al2O3(0001),(1120) 基板 実験方法

  14. 膜の表面構造 基板と膜の方位関係 蛍光スクリーン … エピタキシャル膜 試料の評価方法 • 反射高速電子回折（RHEED） • X線回折（XRD）(面外，面内，φ-スキャン) • 振動試料型磁力計（VSM） • 磁気力顕微鏡（MFM） 電子線 Co薄膜 _ Al2O3(0001),(1120) 基板 実験方法

  15. 膜全体の結晶構造（XRD） 磁気特性（VSM） 磁区構造（MFM） 1 μm 試料の評価方法 • 反射高速電子回折（RHEED） • X線回折（XRD）(面外，面内，φ-スキャン) • 振動試料型磁力計（VSM） • 磁気力顕微鏡（MFM） 薄膜試料 実験方法

  16. 50 ℃ 300 ℃ 膜厚: 40 nm 200 ℃ 500 ℃ fcc‒Co(111) hcp‒Co(0001) _ _ 333A,B 0006 1105 1105 331A 331B 222A,B 0004 _ _ 1104 1104 _ _ 113B 113A 1103 1103 111A,B 0002 220A 220B _ _ 1102 1102 Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜電子回折パターンによる構造解析

  17. 50 ℃ fcc—Co Al _ O Al2O3[1120] 格子ミスマッチ —8.8％ _ fcc‒Co(111)[011] // Al2O3(0001)[1100] Type-A Type-B _ _ (111) fcc‒Co(111)[110] // Al2O3(0001)[1100] fcc‒Co(111) エピタキシャル方位関係 333A,B Type-A 331A 331B 222A,B 基板 113B 113A Type-B _ 111A,B 220A 220B Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜電子回折パターンによる構造解析

  18. 500 ℃ hcp—Co Al _ O Al2O3[1120] 格子ミスマッチ —8.8％ (0001) hcp‒Co(0001) エピタキシャル方位関係 _ _ 0006 1105 1105 _ _ 0004 _ _ hcp‒Co(0001)[1120] // Al2O3(0001)[1100] 1104 1104 基板 _ _ 1103 1103 0002 _ _ 1102 1102 Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜電子回折パターンによる構造解析

  19. fcc結晶が存在する時のみ反射 hcp結晶が存在する時のみ反射 100 C 200 C 回折強度 (任意単位) ※対数表示 300 C 400 C 500 C 180 180 90 0 90 180 90 0 90 180 回折角φ (deg.) Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜X線回折法による積層欠陥の解析

  20. fcc結晶が存在する時のみ反射 hcp結晶が存在する時のみ反射 100 C 200 C 回折強度 (任意単位) ※対数表示 300 C 400 C 500 C 180 180 90 0 90 180 90 0 90 180 回転角φ (deg.) Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜X線回折法による積層欠陥の解析

  21. fcc結晶が存在する時のみ反射 hcp結晶が存在する時のみ反射 100 C 200 C 回折強度 (任意単位) ※対数表示 300 C 400 C 500 C 180 180 90 0 90 180 90 0 90 180 回転角φ (deg.) Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜X線回折法による積層欠陥の解析

  22. fcc結晶が存在する時のみ反射 hcp結晶が存在する時のみ反射 100 C 200 C 回折強度 (任意単位) ※対数表示 300 C 400 C 500 C 180 180 90 0 90 180 90 0 90 180 回転角φ (deg.) Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜X線回折法による積層欠陥の解析

  23. fcc結晶が存在する時のみ反射 hcp結晶が存在する時のみ反射 100 C 200 C 回折強度 (任意単位) ※対数表示 300 C 400 C 500 C 180 180 90 0 90 180 90 0 90 180 回転角φ (deg.) Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜X線回折法による積層欠陥の解析

  24. 0.410 面外XRDスペクトル バルクfcc–Co Co(111)fcc+(0002)hcp Al2O3(0006) Co(222)fcc+(0004)hcp c=4d(0004)hcp 0.409 Al2O3(000 12) 100 °C c=4d(222)fcc 格子定数 c (nm) 0.408 200 °C 300 °C 0.407 400 °C バルクhcp–Co 500 °C 0.406 回折強度 (任意単位) ※対数表示 0.253 面内XRDスペクトルQ-vector // Al2O3[1100] _ a=2d(220)fcc _ _ Al2O3(3300) _ _ a=2d(1120)hcp _ Co(220)fcc+(1120)hcp 0.252 WL 100 °C 格子定数 a (nm) WL 0.251 200 °C WL Kb バルクhcp–Co 300 °C バルクfcc–Co 0.250 WL 400 °C WL 500 °C 0.249 30 40 50 60 70 80 90 100 110 100 200 300 400 500 回折角 2θ,2θχ(deg.) 膜形成時の基板温度(°C) Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜X線回折法による格子間隔の評価

  25. 基板温度：200 ℃ 300 ℃ 500 ℃ 1 μm 1500 面直方向 磁化強度 M(emu/cm3) 0 面内方向 –1500 –2 0 2 –2 0 2 –2 0 2 印加磁界 H (Oe) 磁界印加方向 Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜磁区構造と磁化曲線

  26. エピタキシャル薄膜の構造・磁気特性評価 Al2O3基板上に形成した Co膜の構造・磁気特性評価 • Al2O3単結晶基板上にCo薄膜を形成し，基板結晶方位や基板温度が　　　　　　　　　　エピタキシャル薄膜の結晶構造に及ぼす効果について調べた． _ • Al2O3(0001)，(1120)基板上で最密面が基板面と平行なCo薄膜が得られた． hcp構造 Al2O3(0001) fcc構造 _ 多結晶 Al2O3(1120) hcp構造 100 200 300 400 500 基板温度　（℃） • Al2O3基板上に形成したCo薄膜の結晶構造は，形成温度および基板結晶方位に影響を受けて変化し，それに対応した磁区構造が観察された． Al2O3単結晶基板上に形成したCo膜まとめ

  27. 本研究を行うにあたり，懇切丁寧な御指導をして頂いた二本正昭指導教授に深く感謝致します．本研究を行うにあたり，懇切丁寧な御指導をして頂いた二本正昭指導教授に深く感謝致します． • 博士課程後期課程の大竹充さんには数多くの有益な御指導を頂きました． • 東京藝術大学大学院の桐野文良教授には面外XRDおよびEDX分析で御協力頂きました． • 本研究の一部は同研究室の卒業生である額賀友理さんの御協力のもと行われました． 謝辞

  28. ご清聴ありがとうございました

  29. エピタキシャル薄膜の構造・磁気特性評価 Al2O3基板上に形成した Co膜の構造・磁気特性評価 • Al2O3単結晶基板上にCo薄膜を形成し，基板結晶方位や基板温度が　　　　　　　　　　エピタキシャル薄膜の結晶構造に及ぼす効果について調べた． _ • Al2O3(0001)，(1120)基板上で最密面が基板面と平行なCo薄膜が得られた． hcp構造 Al2O3(0001) fcc構造 _ 多結晶 Al2O3(1120) hcp構造 100 200 300 400 500 基板温度　（℃） • Al2O3基板上に形成したCo薄膜の結晶構造は，形成温度および基板結晶方位に影響を受けて変化し，それに対応した磁区構造が観察された． Al2O3単結晶基板上に形成したCo膜まとめ

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