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分析天平称量练习. 实验目的. 1 .学习分析天平的基本操作和常用称量方法( 直接称量法、固定质量称量法和递减称量法 ),为以后的分析实验打好称量技术基础。 2 .经过 3 次称量练习后,要求达到:固定质量称量法称一个试样的时间在 8min 内;递减称量法称一个试样的时间在 12min 内,倾样次数不超过 3 次,连续称两个试样的时间不超过 15min ,并做到称出的两份试样的质量均在要求的范围之间。 3 .培养 准确、整齐、简明地记录实验原始数据 的习惯,不可涂改数据,不可将测量数据记录在记录本以外的任何地方。. 误差的分类及表示方法. 误差的分类
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实验目的 1.学习分析天平的基本操作和常用称量方法(直接称量法、固定质量称量法和递减称量法),为以后的分析实验打好称量技术基础。 2.经过3次称量练习后,要求达到:固定质量称量法称一个试样的时间在8min内;递减称量法称一个试样的时间在12min内,倾样次数不超过3次,连续称两个试样的时间不超过15min,并做到称出的两份试样的质量均在要求的范围之间。 3.培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯,不可涂改数据,不可将测量数据记录在记录本以外的任何地方。
误差的分类及表示方法 • 误差的分类 • (1) 系统误差 (可测误差) • 由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差,称系统误差。 • 这类误差的性质是: • ①在多次测定中会重复出现; • ②所有的测定或者都偏高,或者都偏低,即具有单向性; ③由于误差来源于某一个固定的原因,因此,数值基本是恒 • 定不变的。
(2) 偶然误差 (随机误差或未定误差) 是由一些偶然的原因造成的,例如,测量时环境温度、气压的微小变化,都能造成误差。 这类误差的性质是:由于来源于随机因素,误差数值不定,且方向也不固定,有时为正误差,有时为负误差。这种误差在实验中无法避免。从表面看,这类误差也无什么规律,但若用统计的方法去研究,可以从多次测量的数据中找到它的规律性。 (3) 过失误差 这是由于实验工作者粗枝大叶,不按操作规程办事,过度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无法找到原因,但是完全可以避免。
误差的表示方法 (1) 真实值、平均值和中位值的含义: ① 真实值 是一个客观存在的真实数值,但又不能直接测 定出来。由于真实值无法知道,往往都是进行许多次平 行实验,取其平均值或中位值(将一系列测定数据按大小 顺序排列时的中间值 )作为真实值,或者以公认的手册上 的数据作为真实值。 ② 平均值
(2) 准确度和精密度 ① 准确度 表示测定值与真实值接近的程度,表示测定的 可靠性. 常用误差来表示,它分为绝对误差和相对误差两种。 绝对误差=Xi-Xt, 相对误差 Xi——测定值;Xt——真实值。 绝对误差有与测定值相同的量纲;相对误差无量纲。 绝对误差和相对误差都有正值和负值,正值表示测定结果偏高,负值则反之。
精密度 表示各次测定结果相互接近的程度,表达了测定数 据的再现性,常用偏差来表示,分为绝对偏差和相 对偏差两种。 绝对偏差= 相对偏差= 准确度和精密度是两个不同的概念,它们是实验结果好坏的主要标志。 在分析工作中,首先要做到精密度好,没有一定的精密度,也就很难谈得上准确。但是,精密度高的不一定准确,这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差,就可以使测定的精密度好,只有同时校正了系统误差,才能得到既精密又准确的分析结果。
有效数字 有效数字的概念 是以数字来表示有效数量,也是指在具体工作中实际能测量到的数字。 例如: 蒸发皿 分析天平称量,质量为30.511 9 g,有六位有效数字。 台秤称,质量为30.5 g,有三位有效数字。 如果数字中有“0”时,则要具体分析。 例如: 30.511 9g及5.320 0g中的“0”都是表示有效数字 0.003 6 g中的“0”只表示位数,不是有效数字 0.001 00中,“1”左边的3个“0”不是有效数字,仅表示 位数,只起定位作用,而“1”右边的2个“0”是有效数 字,这个数的有效数字是三位。
问题: 3 600、1 000以“0”结尾的正整数,它们的有效数字? 2mol铜的质量:2×63.54 应用有效数字的规则 (1) 有效数字的最后一位数字,一般是不定值。记录数据时, 只应保留一位不定值。 (2) 运算时,以“四舍五入”为原则弃去多余的数字,也有用 “四舍六入五留双”的原则. (3) 几个数值相加或相减时,和或差的有效数字保留位数, 取决于这些数值中小数点后位数最少的数字。 (4) 几个数字相乘或相除时,积或商的有效数字的保留位数, 由其中有效数字位数最少的数值的相对误差所决定,而 与小数点的位置无关。
主要试剂和仪器 电子分析天平。台秤(又称托盘天平、药物天平)或电子台秤。表面皿或称量纸。称量瓶。牛角匙。K2Cr2O7粉末试样。
实验步骤 (一)固定质量称量法 称取0.5 000 gK2Cr2O7试样两份。 称量方法如下: (1)在电子天平上准确称出洁净干燥的表面皿或称量纸的质 量,记录称量数据或按天平上的“去皮”键; (2)用牛角匙将试样慢慢加到表面皿的中央,如果在(1)步 中未选择“去皮”,则加试样使天平读数在关上天平门后 正好显示“表面皿重+0.5000g”,记录称量数据,算出试样 的实际质量;如果在(1)步中选择了“去皮”,则加试样使 天平读数在关上天平门后正好显示0.5000g,记录称量数 据; (3)可以多练习几次。以表面皿加试样为起点,练习牛角匙 的使用。
(二)递减称量法: 称取0.3~0.4g试样两份。 (1) 取两个洁净、干燥的表面皿,分别在电子天平上称准至 0.1mg。记录为m0和m0’。 (2) 一个装有足够试样的洁净、干燥的称量瓶,在电子天平 上准确称量其质量,记录为m1;估计一下样品的休积, 转移0.3~0.4g试样至第一个已知质量的空的表面皿中, 称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法 再转移0.3~0.4g试样至第二个表面皿中,再次称量称量 瓶的剩余量m3。 (3) 分别准确称量两个已有试样的表面皿,记录其质量为m1’ 和m2’。 (4) 参照表1-1的格式认真记录实验数据并计算实验结果。
思考题 1.用分析天平称量的方法有哪几种?固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法? 2. 在实验中记录称量数据应准至几位?为什么? 3. 使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失? 4. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?