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汇 报

汇 报. 汇报人：薛晓东 时间： 2012.10.19. 报告内容. 一 . 现阶段工作. 二 . 下阶段安排. 一 . 现阶段工作. 原料制备. 卟啉合成方法. 1. 2. 1 . 提高了收率 2. 可能为合成甲基，叔丁基取代的卟啉提供方法. Mechanism of the Buchwald-Hartwig Coupling. 解决方案：. 相同反应条件，延长反应时间至 20h ，未得到预期产品。 改变溶剂，用 THF 代替甲苯，改变反应温度。. 经表征，绿色物质为目标产物。.

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Presentation Transcript

  1. 汇 报 汇报人：薛晓东 时间：2012.10.19

  2. 报告内容 一. 现阶段工作 二. 下阶段安排

  3. 一. 现阶段工作 原料制备

  4. 卟啉合成方法 1. 2. 1 .提高了收率 2. 可能为合成甲基，叔丁基取代的卟啉提供方法

  5. Mechanism of the Buchwald-Hartwig Coupling

  6. 解决方案： • 相同反应条件，延长反应时间至20h，未得到预期产品。 • 改变溶剂，用THF代替甲苯，改变反应温度。 经表征，绿色物质为目标产物。 反应条件：二苯胺(5eq),DPEPhos,NaH,Pd(AcO)2 20h

  7. 探索用咔唑进行Buchwald-Hartwig C-N 偶联反应 咔唑用量为5eq，溶剂THF，反应时间两天 J. Org. Chem, Vol. 68, No. 11, 2003 ,4433

  8. 用亚胺二苄、亚氨基芪进行C-N 偶联反应 条件：70℃，THF，NaH， DEPphos ，Pd(AcO)2

  9. 水解反应：

  10. 结构表征 m/z = 563.21

  11. 结构表征 m/z = 641.12

  12. 结构表征 m/z = 703.03

  13. 结构表征 m/z = 792.03

  14. 二 下阶段安排 • 积累DPA-ZNP-COOH的量 • 探索用咔唑、噻吩嗪类二芳胺的碳氮偶联的反应条件 • 完成此系列四种染料的合成及表征 • 测试此系列染料的相关数据

  15. 谢 谢 ！

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