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玻璃纤维增强环氧基自修复复合材料的制备及表征 化学与化学工程学院 覃世想 指导老师 章明秋 教授 袁彦超 博士

玻璃纤维增强环氧基自修复复合材料的制备及表征 化学与化学工程学院 覃世想 指导老师 章明秋 教授 袁彦超 博士. 自修复材料面临的问题. 本体式修复模式强烈 依赖人工干涉 ，如加热； 对于外植式修复模式中的空心管道修复，装填和密封管道的困难以及空心管道的特殊加工工艺 限制了可能的规模化工业应用； 而发展最快、最有希望获得实际应用的微胶囊修复方式，却因为 修复体系选择 不当或 微胶囊化的困难 而达不到理想的修复效果。. 论文创新之处.

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玻璃纤维增强环氧基自修复复合材料的制备及表征 化学与化学工程学院 覃世想 指导老师 章明秋 教授 袁彦超 博士

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  1. 玻璃纤维增强环氧基自修复复合材料的制备及表征化学与化学工程学院 覃世想指导老师 章明秋 教授 袁彦超 博士

  2. 自修复材料面临的问题 • 本体式修复模式强烈依赖人工干涉，如加热； • 对于外植式修复模式中的空心管道修复，装填和密封管道的困难以及空心管道的特殊加工工艺限制了可能的规模化工业应用； • 而发展最快、最有希望获得实际应用的微胶囊修复方式，却因为修复体系选择不当或微胶囊化的困难而达不到理想的修复效果。

  3. 论文创新之处 本论文选用目前正在迅速发展的微胶囊型自修复体系作为研究对象，以日常生活中被广泛应用的玻璃纤维增强环氧树脂材料作为修复对象，选择通用的性能优良的胶粘剂：环氧预聚物/固化剂双胶囊作为修复体系，在室温条件下即可满足自修复功能实现所必需的能量供给和物质供给。分别对环氧预聚物及其固化剂进行微胶囊化，有利于提高修复剂组分的稳定性、长期保持修复剂组分的活性，有利于大规模日常应用。 图1 双胶囊修复体系修复原理示意图

  4. 表1：L9(34)正交实验表

  5. 玻璃纤维增强环氧基层压板板的测试方法 完整的测试过程按照正交表的设计，包括三个步骤： • （1）不同能量的冲击破坏：分别使用1.5、2.5、3.5J 的落锤冲击能量对测试样板进行冲击破坏,并使用硫化机在常温下对选定的样板进行加压处理（3min）； • （2）采用超声-T扫描法测定受损面积并计算其自修复效率； • （3）采用电子扫描显微镜对破坏面进行扫描分析。

  6. 恒温DSC法研究体系的自修复动力学 随着反应温度的升高，体系的自修复程度逐渐增大，达到最大反应速率的时间也逐渐缩短。

  7. 固化反应过程连续红外光谱图 如图 6、图7所示，环氧828、PETMP（丙基巯基丙酸酯）和 BDMA（胺催化剂）混合物的活性官能团环氧基、巯基和羟基在固化反应过程中红外吸收振动峰相对浓度不断变化（以惰性官能团羰基吸收峰为参比） 反应过程中各官能团相对浓度变化图 其中巯基和环氧基浓度逐渐降低，而羟基浓度逐渐增加。官能团浓度变化与反应机理完全相吻合。

  8. 材料力学性能的表征 图3-1 不同胶囊含量的环氧板冲穿效果图a：0；b：5%；c：10%；d：20% 图3-2 不同胶囊含量的环氧板冲穿实验载荷曲线对比图

  9. 扫描电子显微镜及发射能谱图 分析破坏面的成分 观察不同破坏程度下的修复情况

  10. 能谱比较图 纯环氧板冲击破坏面的能谱图 含20%胶囊环氧板冲击破坏面的能谱图

  11. 破坏面比较图 纯环氧板冲击破坏面的电镜图 含20%胶囊的环氧板冲击破坏面电镜图

  12. 纯环氧板与含20%胶囊的环氧板在裂缝破坏模式下的电镜图比较纯环氧板与含20%胶囊的环氧板在裂缝破坏模式下的电镜图比较

  13. 超声-T 扫描结果

  14. 正交实验结果

  15. 破坏面积与时间关系图 含10%胶囊的环氧板超声-T扫描照片 修复时间: a：0 b: 1h c: 12h d: 24h

  16. 结论 • 含胶囊板具有更优的抗冲击性能，但高冲击能量下纯环氧板与含胶囊板的破坏模式趋同 • 自修复过程主要是修复剂依靠毛细管吸力将裂纹填满的过程，因此裂纹大小对修复效率影响最大.在实际修复过程中，由于难以均匀混合，反应时间将大为延长 • 自修复效率的影响因子大小为：冲击能量>胶囊粒径>修复压力>胶囊含量

  17. 致谢 本论文是在章明秋教授的悉心指导下完成的，特别感谢章明秋教授在学习生活上给予的关怀和指导，在论文写作过程中提出的宝贵意见。 特别感谢袁彦超博士在实验方案的确定、实验仪器的购置、实验操作、实验数据分析以及论文写作上面所提供的全方位的帮助，得以保证论文的按时完成。

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