I.M.I.A.

1. I.M.I.A. Determinação do teor de Metanol em aguardente

2. Princípio do método

3. Reagentes • Solução-padrão concentrada de ferro III que contenha 1 g por litro. • Utilizar uma solução-padrão do comércio, a 1 g/l. Esta solução pode ser preparada dissolvendo 8,634l g de sulfato de ferro III e de amónio [FeNH4(SO4)2, 12H2O] em água destilada, ligeiramente acidificada pelo ácido clorídico M e perfazendo o volume de 1 litro. • Solução-padrão diluída de ferro, que contenha 100 miligramas por litro.

4. Equipamento • Cromatógrafo GC.

5. Preparação da amostra • Injecção directa no cromatógrafo.

6. Preparação da solução de padrão interno • Com recurso a um balão volumétrico de 100,00 mL, preparar rigorosamente uma solução aquosa contendo 10 g/L de propan-3-ol

7. Preparação da solução mãe de metanol • Com um balão volumétrico de 100,00 mL, preparar rigorosamente uma solução contendo 10 g/L de metanol

8. Soluções padrão de metanol • A partir da solução mãe preparar soluções padrão com 0,2; 0,4; 0,5; 0,6 e 0,8 g/L, usando balões volumétricos de 50,00 mL. • Adicionar a cada uma o Padrão Interno de forma a obter uma concentração final de 1,0 g/L

9. [propan-3-ol] = 10 g/L mL mL mL mL mL [CH3OH] = 10 g/L mL mL mL mL mL [CH3OH] = 0,2 mg/L 0,4 mg/L 0,5 mg/L 0,6 mgL 0,8 mg/L

10. Tratamento dos resultados • Analisar os cromatogramas obtidos quanto à forma dos picos, separação e tempo de analise. • Determinar o teor de metanol na amostra. Efectuar a média aritmética de três determinações, havendo condições de repetibilidade. Calcular desvio padrão e erro relativo.