崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容授課教師：許旭東教學目標：教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序。

崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容授課教師：許旭東教學目標：教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序。崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容授課教師：許旭東教學目標：教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序。

一.高分子化學實驗安全衛生教育訓練 及考核。（）PAA（聚丙烯酸）溶液聚合加熱板磁石攪拌合成實驗。

（二）PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合恆溫槽合成實驗。（二）PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合恆溫槽合成實驗。

1.總體聚合法（Bulk Polymerization）之特點：將單體加熱，利用光或放射線照射，或添加適當的觸媒進行聚合反應，得到聚合體的產物。以這種方式生成的聚合體中，所含物質除了極少量的添加觸媒外，只有未反應的單體，因此容易獲得很純的聚合體。

其缺點有不易去除聚合時之反應熱， 容易引起局部過熱，或生成之聚合體容易附著在容器上，所以總體聚合不適於在工業上大規模的進行。

但像有機玻璃（PMMA）等要求聚合體 透明性時，還是總體聚合最合適，為此已開發了特殊技術。總體聚合容易在安瓶（ampoule）中小規模的進行，因此很適合用來研究聚合動力學，或在實驗室內研究新單體的聚合試驗。

2.總體聚合法（Bulk Polymerization） 之優、缺點：分成分批式總體聚合及連續式總體聚合兩種方式。

（1）分批式總體聚合。優點：裝置簡單。缺點：純化及製造中也許需要溶劑及 接連的沉澱。也許需要減低至有用的粒子大小。熱控制很重要。分子量分布廣。

（2）連續式總體聚合。 優點：容易控制熱。 分子量分布窄。缺點： 需要回收反應物。 純化及製造中也許需要溶劑及接連的沉澱。 需要較複雜的裝置。 也許需要減低至有用的粒子大小。

3. PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合之原理：

 PMMA之自由基鏈鎖聚合反應：起始劑（BPO）的分解：C6H5CO－O－O－CO－C6H5 2 C6H5CO－O‧ 2 C6H5‧＋ 2 CO2

起始反應： • C6H5CO－O‧＋CH2 ＝C（CH 3）（COOCH3） • C6H5CO－O－CH 2 －C （CH 3）（COOCH3）‧ 或 C6H5‧＋CH 2 ＝C （CH 3）（COOCH3） C6H5－CH 2 －C （CH 3）（COOCH3） ‧

（1）PMMA總體聚合恆溫槽合成實驗 所需之儀器及藥品：

儀器：恆溫槽 ×1（2組共用）； 量筒（100mL）× 1 ； 量筒（10mL）× 1； 有刻度滴管 ×1； 燒杯（100mL）×1； 離心試管（10mL）× 6； 試管架×1 （2組共用）； 玻璃棒 × 1。

藥品：甲基丙烯酸甲酯單體：簡稱MMA methyl methacrylate分子式CH 2＝C（CH3）COOCH3分子量為100.0 g/mole mp為－48.2℃ b p為 100.3℃ 過氧化苯甲醯基（benzoyl peroxide，為起始劑，分子式（C6H5CO）2O2，分子量243.23，簡稱BPO）

（2）PMMA總體聚合恆溫槽合成實驗步驟：

實驗前準備：在恆溫槽中加入約2/3 高度的自來水；再開啟恆溫加熱器設定為80℃，並加熱到80℃，並維持控溫在 80 ±0.1 ℃ 之間，請隨時注意水面不能低於恆溫加熱器加熱所需安全液面高度。 在燒杯（100mL）中，加入30m L之 MMA及 0.219 g之 BPO，用玻棒攪拌成均勻0.03M BPO之 MMA溶液。

在5支離心試管（10mL）中，分別 加入0.03M BPO 之 MMA溶液與MMA 單體（所加入的mL數，詳細如表-1所示）後，以橡皮塞塞住，在置放於試管架上。

每 15 min（包括t = 0 sec）用手 分別取出離心試管搖動幾下，觀察並比較每支離心試管中聚合溶液黏度或顏色變化的情形，並記錄於表-1及表 - 2中，直到t= 4.25 hr 為止。【注意：聚合反應如發生，則溶液的黏度會增加。】

（4）討論、心得，及結論： ※請再將報告張貼在學習歷程資源中心之 1.文章及 2.doc檔案上， ※如轉成3.pdf檔或4.power point檔再於學習歷程資源中心中繳交者, ※每種檔案在該次報告中加5分，即繳交於四方面檔案者至多可加20分， ※繳交幾種請於報告中註明

△ 在討論中,如引用到 某些參考資料的理論或觀念, 最好能以（）註記資料出處名稱、年度,及頁數。謝謝！

崑山科技大學材料工程系 材料製備 實驗 課程內容 授課教師： 許旭東 教學目標： 教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序 。