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INTRODUCCIÓN CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES ABLACIÓN LASER

ACOPLAMIENTOS EN ICP. ACOPLAMIENTOS EN ICP. INTRODUCCIÓN CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES ABLACIÓN LASER. ACOPLAMIENTOS EN ICP. ICP-MS: Mejor herramienta para la determinación elemental

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INTRODUCCIÓN CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES ABLACIÓN LASER

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Presentation Transcript

  1. ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP • INTRODUCCIÓN • CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA • CROMATOGRAFÍA DE GASES • ABLACIÓN LASER

  2. ACOPLAMIENTOS EN ICP • ICP-MS: • Mejor herramienta para la determinación elemental • Incapacidad para reconocer las especies químicas bajo las cuales los elementos se encuentran presentes Toxicidad o valor nutricional Movilidad medioambiental y persistencia Biodisponibilidad Volatilidad Reactividad química Dependen de la forma química del elemento presente en la muestra AREAS DE APLICACIÓN: Medioambiente: Hg Pb Ciencias de los alimentos: As Medicina y ciencias de la salud: Pt

  3. 2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS Es el acoplamiento más sencillo Interfase metálica Salida de la columna directamente al nebulizador Los analitos son disueltos en la fase móvil líquida y separados según su afinidad con la fase móvil o estacionaria Requisitos: Transmisión cuantitativa de la interfase Adquisición de señales transitorias Mantener resolución

  4. EJEMPLOS HPLC-ICP-MS ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS MERCURIO: Afecta al sistema nervioso Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de toxicidad varía según la forma. Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg2+ Hg orgánico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg Precaución a las tranformaciones del Hg inorgánico. Bacterias Toxicidad: Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgánicas

  5. EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológico Funciones esenciales relevantes para la salud: Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinas Compuestos de MeSeAnticancerígenos Tóxicos en dosis elevadas Determinación en : Productos farmaceúticos Suplementos alimenticios Aguas de consumo y productos agrícolas

  6. EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO Especies medioambientales más frecuentes del As: As (III) Tóxica y carcinogénica MMA, DMA, As(V) Tóxicas AsB (arsenobetaina) Inocua AsC (arsenocolina) Inocua Hongos capaces de metilar al As en paredes pintadas con arseniatos metálicos y transformarlo en trimetilarsina (volátil y tóxico) Algas microscópicas que transforman el As en arsenobetaina y arsenoazúcares (inocuas)

  7. EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE As EN ORINA La exposición al As puede producir cáncer Toxicidad: Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina As3+ As5+ La medida de 75As en orina mediante ICP-MS interferencia en 40Ar35Cl Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl

  8. EJEMPLOS HPLC-ICP-MS DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS Forma aniónica hexavalente CrO42- Tóxica Forma catiónica trivalente Cr3+ Nutriente esencial, metabolismo de lípidos y carbohidratos Cr3+ es la forma más estable CrO42- es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr3+ en presencia de ácidos o materia orgánica Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las formas originales CROMATOGRAFÍA IÓNICA Separación simultánea de un catión y un anión es imposible DERIVATIZACIÓN Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA Formación de un complejo aniónico con el Cr3+

  9. ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP • INTRODUCCIÓN • CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA • CROMATOGRAFÍA DE GASES

  10. 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS • ¿Cuándo usamos GC-ICP-MS? • Compuestos orgánicos volátiles • Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida • Se necesita información isotópica Interfase crítica, debe ser calentada para que la volatilidad de los analitos se mantenga No se necesita nebulizador ya que la muestra es gaseosa Eficiencia del 100% Interferencias mínimas

  11. 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS AZUFRE Implicado en el calentamiento global y lluvia ácida Veneno en algunos procesos catalíticos en refinerías GASOLINAS Tienen el punto de ebullición adecuado para la introducción en fase gas Tº horno 250ºC Interfase calentada a 250ºC

  12. ACOPLAMIENTOS EN ICP ACOPLAMIENTOS EN ICP • INTRODUCCIÓN • CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA • CROMATOGRAFÍA DE GASES • ABLACIÓN LÁSER

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