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實驗十　沸點上升法測定分子量

實驗十　沸點上升法測定分子量. ４９８１２００３　周倩羽：儀器、步驟、問題討論 ４９８１２０２４　陳崇軒：目的、原理、數據處理. Target. 了解 Clausius-Clapeyron 方程式的應用。 熟悉以沸點上升測定分子量裝置的構造及其操作法。 根據稀薄溶液的理論，藉沸點上昇法測定非揮發性物質的分子量 。. Theory. 非揮發性溶質溶於溶劑時，其溶液的蒸氣壓，因含有溶質而降低，因此 溶劑的蒸氣 壓，依 溫度而變化的 曲線，常較溶液 的蒸氣壓 高。. Clapeyron equation.

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實驗十　沸點上升法測定分子量

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Presentation Transcript

  1. 實驗十　沸點上升法測定分子量 ４９８１２００３　周倩羽：儀器、步驟、問題討論 ４９８１２０２４　陳崇軒：目的、原理、數據處理

  2. Target • 了解Clausius-Clapeyron方程式的應用。 • 熟悉以沸點上升測定分子量裝置的構造及其操作法。 • 根據稀薄溶液的理論，藉沸點上昇法測定非揮發性物質的分子量。

  3. Theory 非揮發性溶質溶於溶劑時，其溶液的蒸氣壓，因含有溶質而降低，因此溶劑的蒸氣壓，依溫度而變化的曲線，常較溶液的蒸氣壓高。

  4. Clapeyron equation • 假設溶液沸騰時，溶質蒸氣壓可忽略不計，溶劑的氣相與液相達平衡 移項 重新排列，得Clapeyronequation： (1)

  5. Clausius-Clapeyron equation • 溫度= T 時， (1-1) • 假設溶劑與溶液的蒸氣，皆遵守理想氣體定律： 且

  6. 代入(1-1) 重新整理後得 (2) 上式即為Clausius-Clapeyron equation

  7. 若在稀薄溶液中，ΔHVAP變化極微。設溶劑沸點T0 時的壓力為P；設溶液沸點T 時的壓力為P0： (3)

  8. 若溶液在低濃度遵守 Raoult’s Law (3) (4)

  9. 稀薄溶液中(n2 << n1)： (5)

  10. 莫耳沸點上昇常數Kb，就一定溶劑而言，其值一定。若m=1時莫耳沸點上昇常數Kb，就一定溶劑而言，其值一定。若m=1時 (6) • 此時的Kb，稱為莫耳沸點上升常數(molar boiling-point constant) (unit：℃/mole/1000g溶劑)。 ∴ (6-1) 若有一未知分子量的溶質，加入一已知Kb值的溶劑中，並量測其沸點改變的溫度ΔTb，則可求出溶質的分子量M2。 (7)

  11. Instrument. & Reagent • 沸點上昇測定裝置 • 貝克曼溫度計 • 稱量瓶100ml • 酒精燈 • 環己烷(M=84.16 g·mol−1b.p= 80.74  ℃) • 萘(M= 128.18 g·mol−1 b.p=218 ℃)

  12. 沸點上昇測定裝置 貝克曼溫度計裝置處 冷凝管 KC夾+鋁箔紙 水銀溫度計 加熱包

  13. 貝克曼溫度計

  14. 貝克曼溫度計 介紹 • 分為溫度上升型(測沸點)、溫度下降型(測凝固點) • 用於測量介質溫度在‐20 ~ +155℃範圍內變化不超過5℃或6℃的溫度差 • 貝克曼(Beckmann)溫度計為特殊內封型水銀溫度計，使用於測定微小之溫度差，而非測定實際溫度。 • 貝克曼溫度計由薄玻璃組成，易被損壞，一般只能放置三處： →安裝於儀器、至於保護盒內、握在手中。不能隨意放置在其它地方。 • 調節時，應當注意防止驟冷或驟熱，還應避免重擊。 • 已調節好的溫度計，注意不要使毛細管中水銀再與上管中水銀相連接。

  15. 貝克曼溫度計校正 • 先將溫度計倒置，並輕拍使水銀位於毛細管上方Ｕ型管 • 放於恆溫槽穩定加熱，溫度設定為(T+5) °C • 平衡後(約10分鐘)，拿出貝克曼溫度計，立刻倒拿輕拍 • 完成校正，放於沸點上昇測定裝置上方

  16. 貝克曼溫度計讀法 ２.１５１

  17. Procedure • 先將貝克曼溫度計放於恆溫槽中（60℃、20分鐘） • 架設沸點上昇測定裝置 • 取100毫升秤量瓶裝環己烷，精秤重量及空瓶重，得到環己烷重 • 裝上貝克曼溫度計，開啟冷卻水 • 加熱溶液至沸騰，待右方有液體流出後，每20秒記錄一次溫度 　（須記錄18組數據） 6.　關閉加熱源，將溶液冷卻至室溫 7.　由側管加入0.5g萘，重覆步驟5、6 8.　直至加入三次萘

  18. Data Calculation

  19. 如何找出三組ΔTb：

  20. 如何找出Kb： (一)環己烷各項數據： 1.沸點83°C2.分子量＝84.16 g/mol 3. (二)萘的分子量=128.18 g/mol (三)R＝8.314

  21. 找出M2： • 以加入0.5g萘為例 將已知數據及算出數據帶入(7)，求得M2： • 同理，計算出加入1.0g 萘的M2＝302.298g/mol 1.5g 萘的M2＝301.453g/mol

  22. 找出m(溶液重量莫耳濃度 )： • 以加入0.5g萘為例 將計算出數據帶入(6-1)，求得m： • 同理，計算出加入1.0g 萘 ＝0.043 mol/kg 1.5g 萘 ＝0.064 mol/kg

  23. Result 再利用外插法求得分子量 最後再計算誤差 萘實際分子量=128.18g/mol

  24. Question & Discussion • 使用藥品特色 ： (1)溶質：低揮發性、沸點高於溶劑 (2)溶劑：高揮發性（蒸氣壓易飽和）、沸點低 • 純物質的沸點溫度不穩定（些微上升），因為溶劑不斷沸騰、揮發，蒸氣壓不穩定 • 其他測量方法： (1)沸點上升法→方便穩定準確性高，校正麻煩 (2)凝固點下降→溫度不易控制　但穩定 (3)電子溫度計→準確性較高、減少校正時間

  25. 參考資料 • http://tw.knowledge.yahoo.com/question/question?qid=1406010706000 • http://www.tzhealth.com/health/Chemistry/2007-10-12/14272_2.html • http://www.znyd18.com/zh-tw/pddetailthree/tech/detail-428832.html • http://tw.knowledge.yahoo.com/question/question?qid=1007101308457 • 郭偉明，圖解物理化學實驗，高立圖書有限公司。黃定加，物理化學實驗，高立圖書有限公司。

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