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实验十、离子选择电极法测定水中氟

实验十、离子选择电极法测定水中氟. 一、目的要求. 掌握离子选择电极测定水中氟离子浓度的原理和技术。. 二、原理. 当氟离子选择性电极与饱和汞电极共同插入含氟离子的溶液中，则组成下列电池： Ag/AgCl,Cl - (0.1M),F - (0.1M)│LaF 3 │F - 试液│饱和甘汞电极 此电池的电动势 E 与试液中氟离子活度符合 Nernst 方程，即 E ＝常数－ 0.0591 log a F - (25℃). 由上可知，此电池的电动势与试液氟离子活度的对数呈直线关系。.

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实验十、离子选择电极法测定水中氟

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Presentation Transcript

  1. 实验十、离子选择电极法测定水中氟

  2. 一、目的要求 掌握离子选择电极测定水中氟离子浓度的原理和技术。

  3. 二、原理 当氟离子选择性电极与饱和汞电极共同插入含氟离子的溶液中，则组成下列电池： Ag/AgCl,Cl-(0.1M),F-(0.1M)│LaF3│F-试液│饱和甘汞电极 此电池的电动势E与试液中氟离子活度符合Nernst 方程，即E＝常数－0.0591 logaF-(25℃). 由上可知，此电池的电动势与试液氟离子活度的对数呈直线关系。

  4. 在实际工作中，一般都是保持溶液离子强度为恒定条件下，配制一系列标准溶液测其电池电动势E，并与氟离子浓度CF－做出校正曲线。（通常在1.0×10-1 ~1.0×10-5范围内工作曲线是直线）而在测定末知溶液时,也保持在与标准液相同的离子条件下,测量水样的电动势值,便可以从工作曲线上求得水样中氟离子的浓度.

  5. 本实验在制作工作曲线和测定水样时,在各溶液中加入等量的总离子强度调节缓冲液(简称TISAB溶液)以保持溶液的离子强度恒定,同时,控制溶液 pH值在5.0~5.5范围内以消除干扰.

  6. 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）pH－2A型酸度计1台 　　　 （2）PF-1C(201)型氟电极1支 （3）802型单液接饱和甘汞电极1支 (4) 电动搅拌器1支 (5) 5.0mL移液管1支 (6) 25mL移液管6支 (7) 50mL烧杯6个 (8) 250mL容量瓶5个

  7. 2、试剂 (1)氟离子标准溶液（1.00×10-1Mol/L） 　　 将氟化钠（AR）于120℃干燥2小时，冷却后准确称取决于1.0498克，于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成1.00×10-1mol/L氟标准液，倾入500mL聚乙烯瓶中储存。 （2）总离子强度调节缓冲液（TISAB溶液） 称取氯化钠（AR）58.44克，醋酸钠（AR）64克，柠檬酸（AR）0.2491克于400mL烧杯中，加入HAc 14.4mL ，用去离子水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀（此溶液pH为5.0~5.5）。

  8. 四、PHS－2A型酸度计的操作方法 1、接通电源（交流电220V），打开电源开关，预热20分钟 2、把pH－mV选择开关转到mV位置上。 3、安装电极，先把电极夹装在电极杆上，然后把氟电极和甘汞电极分别夹在电极夹上，甘汞电极下端就比氟电极下端略底一些，以保持单晶膜不致破损。把氟电极的插头插入玻璃电极（－）插入孔内，并将插孔上的固定螺丝旋紧，把甘汞电极的引线接到甘汞电极（＋）接线柱上。 4、注意甘汞电极使用时，应先把上面的橡皮塞和下面的橡皮套拔去，电极插头应注意保持清洁。

  9. 5、关于电极的使用说明： PF-1C(201)型氟电极 作为指示电极，是用于测定溶液中氟离子或镧离子浓度的一种电化学传感器，间接测定硅、铝、铁、钙、镁、钍、锂等元素，为粘结式结构。 其测量范围：1mol/L～5×10-7mol/L；pH范围：5.0～6.0；响应时间：10-3mol/lL～10-5mol/L <2min、10-6mol/L～10-7mol/L <5min；电极内阻：＜2兆欧（25℃）；干扰离子：铝离子、铁离子，氢氧根离子干扰严重。

  10. 使用注意事项： ①　电极使用前，需在10-3mol/L NaF溶液中浸泡1～2ｈ，再用去离子水反复清洗，直至空白电位值达270mV左右。 ②　参比电极用江苏电分析仪器厂生产的802型单液接饱和甘汞电极。 ③　电极晶片勿与硬物碰擦，如有油污，先用酒精棉球轻擦，再用去离子水洗净。 ④　电极使用完毕后，应清洗到空白电位值保存。 ⑤　电极引线与插头应保持干燥。 ⑥　电极内充液为氯化银饱和的一升中同时含有10-3mol/L NaF和10-1mol/lL NaCl的溶液，经陈化12ｈ后加入。

  11. ２）802型单液接饱和甘汞电极 可作为离子选择性电极测量池的参比电极，电极管内充注优级纯饱和氯化钾溶液。

  12. 使用注意事项： ①　电极应竖式放置，甘汞芯应在饱和KCl液面下。 ②　电极不用时将电极保持在KCl溶液中 ③　电极长期不用，可以吸干内充液，洗净后放在电极盒中保持。 ④　电极使用时，应每天添加内充液。 ⑤　将电极内充液改换为0.1mol/L KCl 溶液后，即可作为当量甘汞电极使用。

  13. 五、实验步骤 1、氟离子标准溶液系列的配制 （1）、用移液管吸取1.00×10-1 mol/L氟离子标准溶液25mL 置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为1.00×10-2 mol/L氟离子标准溶液。 （2）、移取1.00×10-2 mol/L氟离子标准溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为1.00×10-3 mol/L氟离子标准溶液。

  14. （3）、移取1.00×10-3 mol/L 氟离子标准溶液，按上述方法稀释配制为　1.00×10-4 mol/L氟离子标准溶液。 （4）、按上述步骤配制1.00×10-5 mol/L氟标准溶液。

  15. 2、工作曲线的绘制 用25mL移液管分别移取1.00×10-1 ~ 1.00×10-5 Mmol/L氟离子标准溶液于50mL烧杯中，用移液管分别加入TISAB 5mL ，然后按溶液的浓度由低到高的顺序逐个将烧杯放在电磁搅拌器上，放一枚转子，浸入氟电极和甘汞电极，开动搅拌器，测量各溶液的平衡电动势（-mV）值。每测定一个样品前，必须用水清洗电极，然后将电极放入去离子水中，放一枚转子，打开电池搅拌器和测量开关，使电动势达到-320mV以下，取下烧杯，用滤纸擦干电极后进行测试。以各溶液的标准电动势E(mV)为纵坐标，标准溶液的浓度CF- 为横坐标，在半对数坐标纸上作图或以E(-mV)和logCF- 在直角坐标纸上作图，即得工作曲线。

  16. 3、水样的测定 取氟离子浓度均在 1.00×10-1 ~ 1.00×10-5 mol/L 范围内的水样，置于50mL的烧杯中，放一枚转子，用移液管准确加入5mL总离子调节缓冲溶液，按上述操作方法测量其电动势值，以工作曲线中求出该水样中氟离子的浓度。

  17. 六、实验记录

  18. 七、思考题 1、电极法所测的是试液中离子活度，而且其活度系数将随着溶液中的离子强度的变化而变化，这和采用工作曲线法测定氟浓度是否矛盾? 2、为什么在测试过程中要加入TISAB。

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