铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、仪器与试剂电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）；酚酞溶液（ 0.2％）甲基红溶液（ 0.2％）；甲醛溶液（１：１）

三、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

4NH4+ +6HCHO (CH2)6N4H++6H2O+3H+ 反应所生成的H+和六次甲基四胺盐（能否准确滴定？）可以用酚酞为指示剂（能否用甲基橙或甲基红？），用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OH- H2O+(CH2)6N4 N OH-

8.0 9.6 PP pKa= 9.1 9.0 四、测定步骤１、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中, 加入1~2滴（？）指示剂,用0.1 mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈（？）酚酞淡红色（消耗VNaOH需准确记录吗？） HCOOH + NaOH HCOONa+H2O

4.46.2 MR 5.0pT=pKa ２、试样中游离酸的处理：试样中常常含有游离酸，需除去（？）。方法为：准确称取0.13～0.16g (NH4)2SO4于锥形瓶中，用适量水溶解，加入（？）指示剂，溶液呈（？）用NaOH溶液中和至溶液呈（？）甲基红微黄色红色 HSO4-+NaOH Na2SO4+H2O ( (NH4)2SO4 ) （消耗VNaOH需准确记录吗？）

3、试样中含氮量的测定： 在处理好的试液中加入 5mＬ已中和的1：1 甲醛溶液，加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀,静置1分钟后（溶液颜色？）,用标准溶液滴定至溶液呈（？）为终点。记录读数，平行做2～3次。终点滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化： +NaOH +NaOH 红色微黄粉红甲基红呈现甲基红呈现酚酞呈现

酚酞Phenolphthalein (PP) pKa=9.1 HO OH -O O OH- H+ C C OH COO - COO - 8.0无色粉红9.0红色9.6

甲基红Methyl Red (MR) pKa=5.0 6.2黄 COO- CH3CH3 —N=N— —N OH- H+ 5.0橙 H + CH3CH3 —N—N= =N 红4.4 COOH

五、数据记录

六.操作注意事项 • 如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。 • 甲醛中常含有微量甲醛，应预先以酚酞为指示剂，用0.01mol．L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。

问题思考? 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定? 2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂?而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂?

铵盐中氮含量的测定 （甲醛法）