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第二部分 化学原理实验

第二部分 化学原理实验. 实验九    HAc 电离度和电离常数的测定. [ 实验目的 ]. 测定醋酸的电离度和电离常数，进一步掌握滴定原理，滴定操作及正确判断滴定终点，学会使用 PH 计。 [ 实验用品 ] 仪器：碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、 Ph 计。 液体药品： Hac(0.20M 、 0.2M) 、 NaOH 标准溶液、酚酞指示剂。. 实验原理.

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第二部分 化学原理实验

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Presentation Transcript

  1. 第二部分化学原理实验

  2. 实验九    HAc电离度和电离常数的测定

  3. [实验目的] • 测定醋酸的电离度和电离常数，进一步掌握滴定原理，滴定操作及正确判断滴定终点，学会使用PH计。 [实验用品] • 仪器：碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、Ph计。 • 液体药品：Hac(0.20M、0.2M)、NaOH标准溶液、酚酞指示剂。

  4. 实验原理 醋酸是弱电解质，在水溶液中存在以下电离平衡：HAc  =  H+  +  Ac-　　起始浓度（mol•dm-3）      c         0       0　　平衡浓度（mol•dm-3）    c - cα     cα     cαKα =  [H+] [Ac-] / [HAc] 代入平衡式得Kα =[cα]2/（c - cα）= cα2/（1 - α）　　式中Ka 表示弱酸的电离常数；c 表示弱酸的起始浓度；α表示弱酸的电离度。

  5. 在一定温度下，用pH 计（酸度计）测定一系列已知浓度的醋酸的pH 值，按pH ＝－㏒[H+]换算为[H+]，根据[H＋] ＝ cα即可求得醋酸的电离度α和cα2/（1 - α）值。 在一定温度下，cα2/（1 - α）值近似地为一常数，所取得的一系列cα2/（1 - α）的平均值，即为该温度时醋酸的电离常数Ka。　 醋酸的电离度 α = [H+]/c 即 α ＜5% 时，Ka ＝[H+]2/c

  6. 实验步骤 1．醋酸溶液浓度的标定: 用移液管精确量取25.00 mL HAc（0.2 mol•dm-3）溶液，分别注入两只250mL 锥形瓶中，各加入2 滴酚酞指示剂。分别用标准NaOH 溶液滴定至溶液呈浅红色，经摇荡后半分钟不消失，分别记下滴定前和滴定终点时滴定管中NaOH液面的读数，算出所用NaOH 溶液的体积，从而求出醋酸的精确浓度。

  7. 2．不同浓度的醋酸溶液的配制和pH 值的测定 在4 只干燥的100 mL 烧杯中，用酸式滴定管分别加入已标定的醋酸溶液48.00 mL、 24.00 mL、 6.00 mL、 2.00 mL，注意接近所要刻度时应一滴一滴地加入。然后，再从另一盛有蒸馏水的滴定管往后面三只烧杯中分别加入24.00 mL、42.00 mL、46.00 mL 蒸馏水（使各溶液的体积均为48.00mL），并混合均匀，求出各份醋酸溶液的精确浓度。用pH 计分别测定上述各种浓度醋酸溶液的pH 值（由稀到浓），记录各份溶液的pH 值及实验验室的温度，计算各溶液中醋酸的电离度及其电离常数，并计入下表：

  8. 3.数据记录与处理

  9. 思考题 1. 配制溶液时，为什么必须使用干燥的烧杯？ 2.测定溶液pH时，为什么要进行温度补偿？ 3.“电离度越大，酸度就越大,”这句话正确吗？为什么？ 4.若所用HAc溶液极稀，是否还能用Ka＝［H＋］2／c来求电离常数？

  10. 实验十  I3-=I-+I2常数的测定

  11. [实验目的] • 测定I3-=I-+I2的平衡常数，加强对化学平衡、平衡常数的理解并了 • 解平衡移动的原理，练习滴定操作。 [实验用品] • 仪器：量筒、吸量管、移液管、碱式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、吸耳球。 • 固体药品：碘 • 液体药品：KI(0.0100M,0.0200M)、Na2S2O3标准溶液（0.0050M）、淀粉溶液（0.2%）。

  12. 实验十一 化学反应速率与活化能

  13. [实验目的] • 了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。测定过二硫酸铵与碘化 • 钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数和反应的活化能。 [实验用品] • 仪器：烧杯、量筒、秒表、温度计。 • 液体药品：(NH4)2S2O8(0.2M)、KI（0.2M）、Na2S2O3(0.01M)、KNO3(0.2M)、 • (NH4)2SO4(0.2M)、Cu(NO3)2(0.02M)、淀粉溶液0.2% 。 材料：冰。

  14. 实验十二 氧化还原反应和氧化还原平衡

  15. [实验目的] • 学会装配原电池。掌握电极的本性、电对的氧化性或还原性物质的 • 浓度、介质的酸性等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。 • 通过实验了解化学电池电动势。 [实验用品] 仪器：试管（离心）、烧杯、伏特计、表面皿、U形管。 • 固体药品：琼脂、氟化铵 • 液体药品：HCl(浓)、HNO3(2M、浓)、HAc(6M)、

  16. H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、NH3·H2O (浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI（0.1M）、KBr（0.1M）、FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3（0.1M）、溴水、碘水（0.1M）H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、NH3·H2O (浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI（0.1M）、KBr（0.1M）、FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3（0.1M）、溴水、碘水（0.1M） 氯水（饱和）、KCl（饱和）、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液（40%）。 • 材料：电极（锌片、铜片）、回形针、红色石蕊试纸、导线、砂纸、滤纸。

  17. 实验十三  CuSO4·5H2O的制备和结晶水含量的测定

  18. 【目的要求】利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜。2. 掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作。3. 学习间接碘量法测定铜含量。【实验原理】  1.    制备及提纯CuSO4·5H2O俗名胆矾，它易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化，将其加热至230℃，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。

  19. 2.    组成分析（1）结晶水数目的确定通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知其受热失水情况，（2）铜含量的测定可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度，计算得出产品中CuSO4·5H2O的含量。其原理为：将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2。析出的I2

  20. 以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。反应如下：2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓ + I2或 2Cu2+ + 5I- = 2CuI ↓ + I3-I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-不仅是还原剂，而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。加入适当过量的KI，可使Cu2+的还原趋于完全。上述反应须在弱酸性或中性介质中进行，通常用NH4HF2控制溶液的pH为3.5～4.0。

  21. 这种介质对测定铜矿和铜合金特别有利，因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜的测定有干扰，而 F-可以掩蔽Fe3+，pH >3.5时，五价的As、Sb其氧化性也可降低至不能氧化I-。CuI的沉淀表面易吸附I2，使终点变色不够敏锐且产生误差。通常在接近终点时加入KSCN (或NH4SCN)，将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀，CuSCN更容易吸附SCN -从而释放出被吸附的I2，使滴定趋于完全，反应如下：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I-

  22. 【实验仪器试剂】微型滴定管（10 cm3），吸滤装置，电炉（或煤气灯），水浴锅，研钵，蒸发皿，烧杯，容量瓶（50 cm3、10cm3），吸量管（5 cm3），热天平，分光光度计；废铜粉或铜屑），H2O2溶液（3% ），H2SO4（3mol·dm-3），H3PO4（浓），HNO3（浓），KI（1mol·dm-3），淀粉溶液（0.2%），KSCN溶液（10%），NaF（0.5mol·dm-3），HCl (1:1); 氨水（1:1）；HAc（1:1）。Na2S2O3标准溶液（0.1mol·dm-3）。

  23. 【实验内容】 1. CuSO4·5H2O的制备与提纯 称取3g铜屑，放入蒸发皿中，灼烧至表面呈黑色，自然冷却（目的在于除去附着在铜屑上的油污，若铜屑无油污此步可略去）。在灼烧过的铜屑中，加入11cm33mol·dm-3H2SO4，然后缓慢、分批地加入5cm3浓HNO3(在通风橱中进行)。待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热。

  24. 在加热过程中需要补加6cm3 3mol·dm-3H2SO4和1cm3浓HNO3(由于反应情况不同，补加的酸量根据具体情况而定，在保持反应继续进行的情况下，尽量少加HNO3)。待铜屑近于全部溶解后，趁热用倾析法将溶液转至小烧杯中，然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中，水浴加热，浓缩至表面有晶体膜出现。取下蒸发皿，使溶液冷却，析出粗的CuSO4·5H2O，抽滤，称量。(3) 重结晶。将粗产品以每克需1.2cm3水的比例溶于水中。加热使CuSO4·5H2O完全溶解，趁热过滤

  25. 滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(如无晶体析出，可在水浴上再加热蒸发）。完全冷却后，过滤，抽干，称量。2. 产品的热重分析按照使用热天平的操作步骤对产品进行热重分析。操作条件参考如下： 样品质量：10～15mg 、 热重量程： 25mg升温速率：5℃/min 、 走纸速度：4格/min设定升温温度：250℃

  26. 测定完成后，分析记录仪绘制的曲线，处理数据，得出水合硫酸铜分几步失水，每步的失水温度，样品总计失水的质量，产品所含结晶水的百分数，每摩尔水合硫酸铜含多少摩尔结晶水（计算结果四舍五入取整数），确定出水合硫酸铜的化学式。再计算出每步失掉几个结晶水，最后查阅CuSO4·5H2O的结构，结合热重分析结果，说明水合硫酸铜五个结晶水热稳定性不同的原因测定完成后，分析记录仪绘制的曲线，处理数据，得出水合硫酸铜分几步失水，每步的失水温度，样品总计失水的质量，产品所含结晶水的百分数，每摩尔水合硫酸铜含多少摩尔结晶水（计算结果四舍五入取整数），确定出水合硫酸铜的化学式。再计算出每步失掉几个结晶水，最后查阅CuSO4·5H2O的结构，结合热重分析结果，说明水合硫酸铜五个结晶水热稳定性不同的原因

  27. 产品百分含量的测定（微型碘量法）(1) 配制CuSO4·5H2O样品的待测溶液 称取样品约1.2g（精确至0.0001g），用1cm32mol·dm-3 H2SO4溶解后，加入少量水，定量转移至50 cm3容量瓶中定容，摇匀。(2) 测定待测溶液中Cu2+的浓度用吸量管移取5.00 cm3待测液，于150 cm3碘量瓶中，振荡后，加入2cm3 1mol·dm-3 KI，振荡，塞好瓶塞，置暗处10min后，加水10cm3摇匀，

  28. 以1mol·dm-3的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，然后加入1cm3 0.2% 的淀粉溶液，再加入2cm3 10% KSCN溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。平行测定三次。(3) 计算试样中Cu2+浓度和产品中CuSO4·5H2O的百分含量。

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