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现代材料分析技术 课程实验. ( 一 ) X 射线衍射技术 X-Ray Diffraction-XRD. 实验目的 : 检测样品内部晶胞的点阵参数、原子位置和晶粒度及应力、畸变等晶体的不完整性。 实验内容 : 测定物质的晶体结构,织构及应力,进行物相分析,定性分析,定量分析,单晶衍射,多晶衍射。. X 射线衍射实验设备. PW1710 型 X 射线衍射仪. 技术指标 :. 扫描范围 :2 º <2 θ <159 º. 扫描速度 :0.001~0.127 º /s 或 0.01~1.27 º /s. 角分辨率 :0.05~0.1 º.
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(一) X射线衍射技术X-Ray Diffraction-XRD • 实验目的: 检测样品内部晶胞的点阵参数、原子位置和晶粒度及应力、畸变等晶体的不完整性。 • 实验内容: 测定物质的晶体结构,织构及应力,进行物相分析,定性分析,定量分析,单晶衍射,多晶衍射。
X射线衍射实验设备 PW1710 型X射线衍射仪 技术指标: 扫描范围:2 º <2θ<159 º 扫描速度:0.001~0.127 º/s 或0.01~1.27 º/s 角分辨率:0.05~0.1 º 探测器高压:1500~2000V
XRD实验结果 NaCl粉末的XRD结果
(二) 扫描电镜Scanning Electron Microscopy-SEM • 实验目的: 材料的形貌组织观察,与能谱仪联用,研究样品的微区元素成份分布。 • 实验内容: 测定样品形态和粒度;显微形貌分析;金属材料断口分析和失效分析;复合材料界面特性的研究;材料中元素定性分析、定量分析、线分析、面分析。
SEM实验设备 JMS6360LV扫描电子显微镜和OXFORD能谱分析仪 SEM主要特点及技术参数: 高低真空切换; 样品台X:80mm,Y:40mm; T:-10º~+90º;R:360º; 加速电压:0.5Kv-30Kv; 束流:1pA-1μA 能谱仪性能特点: 能量分辨率:130eV 元素检测范围:B~U元素
断口形貌观察 SEM实验结果
(三) 透射电子显微镜Transmission Electron Microscopy-TEM • 实验目的:观察样品形貌,进行选区成像,选区衍射结构分析。 • 实验内容: 对晶体材料(金属、半导体、化学、生物、矿物、催化剂)进行形貌观察和电子衍射分析。分析特殊形貌纳米材料生长方向。研究金属材料的晶体缺陷、结构、晶界、相界、相变过程的微结构及结构变化,以获得材料性能与结构形态的关系。
TEM实验设备 H-800型透射电子显微镜 主要性能指标: 分辨率:可倾动角±25º,晶格分辨率 0.204nm,点间距0.20nm。 放大倍数:100X ~ 6×105 X (30档可调) 加速电压:200Kv 175Kv 150Kv 100Kv 75Kv 电子衍射分辨指标:5×10-4
TEM实验结果 层错的衬度特征
(四) 透射电镜样品制备TEM Sample preparation • 实验目的: 制备用于透射电镜观察的样品。 • 实验内容: 手工磨,抛光,凹坑,减薄(离子减薄和双喷) Model 980 型凹坑仪 MTP-1A型双喷电解减薄器