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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）. 萃取和洗涤 Extraction and washing. 实验技能训练要点 :. 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握萃取的基本原理. 2 、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作. 二、实验原理. 1 、两个概念 （ 1 ）萃取或抽提：

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基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

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Presentation Transcript

  1. 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 萃取和洗涤 Extraction and washing

  2. 实验技能训练要点: 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作

  3. 内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸

  4. 一、实验要求与目的 1、掌握萃取的基本原理 2、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作

  5. 二、实验原理 1、两个概念 （1）萃取或抽提： 用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所 需的物质 （2）洗涤： 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法

  6. 2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like） （1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶） 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 （2）以从水溶液中萃取有机物为例

  7. 1）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下，此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。 （ ）

  8. 2）盐析效应可提高萃取效果 在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCl），利用所谓“盐析效应（Salting out）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。

  9. 3）多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水 中和在有机相中浓度分别为W1/V和（ W0- W1 ）/S，两者之比为K 在萃取n次后的剩余量W0为： 因为 故n越大，Wn越小，即多次萃取好。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂

  10. （3）萃取操作用的仪器 1）分液漏斗——用于从溶液中萃取物质 2）脂肪（索氏）提取器——用于从固体中提取物质 （4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1）较长时间静置 2）加入少量电解质如盐析效应 3）加入少量稀酸或过滤 4）加入乙醇、磺化蓖麻油等 （5）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（5%或10%的盐酸、硫酸）或稀碱（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或浓硫酸

  11. 3、主要试剂及其物化常数 对甲苯胺 β- 萘酚

  12. 三、装置图

  13. 四、实验操作步骤 1、实验操作流程 混合物的乙醚溶液 加HCl溶液 有机相 水相 加NaOH 溶液 ? 如何提纯 水相 有机相 ? ? 如何提纯

  14. 2、提取流程图 混合物的乙醚溶液 HCl 水相 有机相 对甲苯胺盐 NaOH NaOH pH=8-9 对甲苯胺 β- 萘酚盐 乙醚 HCl pH=4-5 白 有机相 水相 弃取 NaOH粒 干燥 抽滤，干燥 蒸馏回收 称重 产物名称 性状等 产物名称 性状等

  15. 3、注意事项 （1）分液漏斗的正确使用 （2）乙醚回收时的热源、接收装置等 （3）各步洗涤萃取的目的要明确 （4）产物回收 （5）记录产物外观、产量等

  16. 4、提问 1、什么是萃取？ 2、萃取的基本原理？ 3、请演示分液漏斗的正确操作。

  17. 五、实验讨论 1 萃取分离实验适用的对象 2 萃取分离实验操作的关键点

  18. 六、实验思考问题 1、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离？假如水 相在上层。 2、如何破坏分液漏斗中的乳化层？ 3、若用下列溶剂萃取水溶液，在上层的是哪些： 乙醚、氯仿、己烷、苯 4、乙醚作为萃取剂的优缺点？ 5、回收乙醚时应注意什么？ 6、用乙醚萃取时，操作者要特别注意什么？ 7、乳化层的出现是由什么引起的？ 8、分离本实验中的两个物质时，是利用了它们的什么性质？

  19. 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011.

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