210 likes | 553 Views
攀藤聚合法合成单壁碳纳米管 - 直链淀粉超分子组装体系. 03 应用化学 A :梁玉婷 指导老师:杨立群 副教授 2007 年 6 月. 内容提要. 课题构思. 前言. 实验部分. 结果与讨论. 结论. 致谢. 碳纳米管简介. 碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料 径向尺寸为 2~20nm ,轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口 主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管. 单壁碳纳米管的特点. 单壁碳纳米管 ( SWNT ) 具有单层碳管结构,直径通常少于 2nm ,长度可达数微米 六边形碳环结构,共轭 π 电子体系
E N D
攀藤聚合法合成单壁碳纳米管-直链淀粉超分子组装体系攀藤聚合法合成单壁碳纳米管-直链淀粉超分子组装体系 03应用化学A:梁玉婷 指导老师:杨立群 副教授 2007年6月
内容提要 • 课题构思 前言 实验部分 结果与讨论 结论 致谢
碳纳米管简介 • 碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料 • 径向尺寸为2~20nm,轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口 • 主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管
单壁碳纳米管的特点 • 单壁碳纳米管(SWNT)具有单层碳管结构,直径通常少于2nm,长度可达数微米 • 六边形碳环结构,共轭π电子体系 • 突出的电学、光学、力学、热学性能 缺点:碳纳米管不溶于水或有机溶剂, 大大限制了它的应用范围
单壁碳纳米管的改性方法 (2)非共价法 • 保持共轭π电子体系的连续性 • 不易切断碳管 • 生物相容性好 (1)共价法 • 破坏了共轭π电子体系的连续性 • 容易切断碳纳米管 • 影响其光、电学性能
1.3nm I2 I2 直链淀粉的结构特点
直链淀粉的结构特点 × ×
攀藤聚合法的本质是酶促聚合反应 土豆磷酸化酶 攀藤聚合法简介vine-polymerization 1-磷酸葡萄糖 麦芽七糖
攀藤聚合法简介vine-polymerization • 麦芽七糖在土豆磷酸化酶的催化作用下,绕SWNT发生糖链增长反应。 SWNT
课题构思 (1)避免了SWNT直接嵌入直连淀粉引起的 空间位阻问题; (2)直链淀粉的聚合度(链长)可以控制; (3)水溶性好,生物亲和性好; (4)可以对SWNT-直链淀粉进行衍生化反应,有利于合成功能复合物。
实验部分 (1)土豆磷酸化酶的分离提取 (2)麦芽七糖的合成 (3)单壁碳纳米管-直链淀粉 超分子组装体系的合成
实验部分(1)土豆磷酸化酶的分离提取 除去α-淀粉酶 土豆汁的提取纯化 失活,离心 先削皮、切片,榨汁, 离心,加保鲜剂 盐析 土豆磷酸化酶 进行两次盐析
实验部分(2)麦芽七糖(Glc-7)的合成 盐酸 纯化 Glc-7纯品 β-环糊精水解 Glc-7粗产品 麦芽七糖标样的HPLC谱图 产率为3.5% 纯度为99.2% 麦芽七糖产品的HPLC谱图
实验部分(3)SWNT-amylose的合成 超声 SWNT+buffer SWNT suspension 37 ℃水浴恒温,超声3.5h 麦芽七糖 1-磷酸葡萄糖 土豆磷酸化酶 SWNT-amylose solution SWNT-amylose suspension 静置
(a) (b) SWNT-amylose的分散性表征(1)UV-vis • SWNT-amylose • SWNT 紫外可见分光光谱图
16.96° SWNT-amylose的分散性表征(2)XRD 天然直链淀粉多为无定形态,因此在XRD中通常不出峰。 但直链淀粉复合物由于形成螺旋腔,具有部分规整结构,故能够在XRD中检测出来。 a 13.94° b intensity c d a SWNT-amylose0426-反应清液 b SWNT-amylose0521-反应清液 c 土豆磷酸化酶 d 1-磷酸葡萄糖 e SWNT e
SWNT-amylose的分散性表征(3)SEM (b) (a) • SWNT原料: • 图(a)(b) • 团聚 • 分散性差 (d) (c) • SWNT-amylose • 图(c)(d) • 不团聚 • 分散性好
土豆磷酸化酶 钼蓝法测定直链淀粉聚合度(DP值) 实验结果表明,在该聚合反应的条件下,单壁碳纳米管-直链淀粉糖链的平均聚合度为 47.
结论 本课题以攀藤聚合法合成了单壁碳纳米管-直链淀粉超分子组装体系,改善了单壁碳纳米管在水中的分散性,其中直链淀粉的平均聚合度为47。
致谢 感谢杨立群老师、张黎明老师 在这半年中的悉心指导和亲切关怀, 感谢实验室各位师兄师姐的热心指导和帮助, 感谢同学们在实验过程中给我的支持和鼓励。