260 likes | 834 Views
N UCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPY ( SPEKTROSKOPI RESONANSI MAGNETIK INTI). N UCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) SPECTROSCOPY. Spin Inti.
E N D
NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPY (SPEKTROSKOPI RESONANSI MAGNETIK INTI)
NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE (NMR) • SPECTROSCOPY
Spin Inti • Setiap inti atom bermuatan. Pada kebanyakan inti, muatan tersebut berputar (spin) pada sumbu inti tersebut. Perputaran muatan inti ini akan menimbulkan suatu dipol magnetik sepanjang sumbu inti dengan momen magnetik inti sebesar . • Hanya inti dengan nomor atom gasal, nomor massa gasal atau nomor atom dan nomor massa gasal yang dapat berlaku sebagai magnet.
Bilangan Kuantum Spin • Momentum sudut dari muatan yang berputar tersebut dapat digambarkan dalam pengertian bilangan kuantum spin, I; bilangan-bilangan ini mempunyai harga 0, 1/2, 1, 3/2, dan seterusnya (I=0, berarti tidak ada spin). Setiap proton dan netron mempunyai spinnya sendiri, dan I adalah merupakan resultan dari spin-spin tersebut. • Atom dengan no atom dan no massa genap mempunyai harga I = 0 (tidak bersifat sebagai magnet) • Atom dengan no atom gasal dan no massa genap mempunyai harga I = 1, 2,.. • Atom dengan no atom gasal/genap dan no massa gasal mempunyai harga I = 1/2, 3/2, 5/2, …
Bilangan kuantum spin dan kelimpahan di alam dari beberapa inti atom
Tingkat Spin Inti (Nuclear Spin States) • Dalamkeadaannormal (intitidakdikenai/ditaruhpadamedan magnet eksternal), semuaorientasispin darisuatuintiberenergisama (degenerasi). • Bila inti dikenai medan magnet, maka orientasi/tingkat spin tidak lagi berenergi sama. Hal ini disebabkan karena inti mempunyai momen magnetik () yang ditimbulkan oleh berpusingnya muatan. • Jumlah orientasi/tingkat spin yang mungkin bagi suatu inti bila padanya dikenakan medan magnet homogen eksternal ditentukan oleh bilangan kuantum spin (I) dari inti tersebut, sesuai dengan persamaan : Banyaknya tingkatan spin inti = 2I + 1
Bilangan kuantum spin dan jumlah tingkatan spin beberapa inti
Tingkat Spin Proton dalam ketiadaan dalam magnet eksternal medan medan magnet eksternal
Frekuensi energi yang diabsorpsi Pemisahan energi tingkatan spin inti merupakan fungsi dari medan magnet eksternal Bo
Frekuensi dan kekuatan medan magnet eksternal pada mana beberapa inti terpilih beresonansi
Spektrometer NMR • 1. Magnet • 2. Generator 'sweep' • 3. Transmiter RF • 4. Kumparan transmitter • 5. Kumparanpenerima • 6. Kumparan 'sweep', • 7. Detektor & Penerima • 8. RF • 9. Rekorder • 10. Sampel
Cara memperoleh spektrum NMR Ada 2 teknikuntukmemperoleh spectra NMR. Yaitu: • Continous Wave (CW) • Pulse Fourier Transform (PFT atauFT) • Padateknik'Continous Wave' : • masing-masing type hydrogen (ataukarbon) dieksitasikansendiri-sendiri, sehingga • dibutuhkanwaktu yang agak lama (beberapamenit) untukmemperolehspektrum • NMR secarakeseluruhan (lengkap). Teknik ini ada 2 cara: • -Field-Sweep, yaitu medan magnet eksternal, Bodivariasi, sedangfrekuensi • radionyatetap. • -Frequency-Sweep, yaitu Frekuensiradio divariasi, sedangmedan magnet • eksternalnyatetap.
Cara memperoleh spektrum NMR • PadateknikFourier Transform (FT), • semuaintidieksitasikansecarasimultandengansuatu • radiasi yang singkat yang mengandungisemuafrekuensi • radio yang dikehendaki. • Signal yang diterimaoleh receiver disebutsebagai • free induction decay (FID) danmengandungisemua • informasidarispektrum NMR. • Transformasi Fourier dari FID, yang disebutsebagaidalam • time domain, diubahmenjadispektrum, yang disebut • sebagaifrekuensi domain.
Cara memperoleh spektrum NMR • Kelebihanteknik FT disbanding CW adalah: • Lebihcepat • Lebihsensitif (karena 'ratio signal to noise' ditingkatkan).
1H-NMR = PMR (Proton Magnetic Resonance) 1H-NMR memberikan informasi mengenai: • Banyaknyajenislingkunganhidrogen yang berbedadalamsatumolekul. • Banyaknya atom hidrogen yang ada pada masing-masing lingkungan hidrogen tersebut. • Banyaknya atom hidrogen pada atom karbon tetangga.
1H-NMR = PMR (Proton Magnetic Resonance) Jadi, denganmenggunakanbeberapa parameter spektrum, strukturkimiadarisuatusampel yang diujiakandapatditentukan. • Dengangeserankimia(chemical shift) dapatdiketahuimacamlingkungankimiadari proton. • Denganintegrasidapatdiketahuijumlahrelatif proton-proton yang ada. • Dengan'spin-spin coupling' dapatdiketahuihubunganposisiantarainti-inti yang salingberinteraksi. Besarnyainteraksidinyatakandenganapa yang disebut'coupling constant' (J), yang tergantungpadajumlahsertajenisikatanyang memisahkaninti-intitersebut.
Electronic Shielding = Perlindungan Elektronik Beff = Bo – Blokal Efekshielding diamagnetiktersebut, secara universal adapadasemua proton • Taraf shielding tergantungkepadakerapatanelektron ('electron density') yang mengelilingi proton.