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碳化钼负载 金属催化剂制备及表征

碳化钼负载 金属催化剂制备及表征. Journal of Catalysis 289 (2012) 210–217. 制备方法：. ( NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O 粉末先在 H 2 气氛下焙烧然后切换成 CH 4 /H 2 焙烧，最后冷却至 室温，得到 Mo2C 。

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碳化钼负载 金属催化剂制备及表征

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Presentation Transcript

  1. 碳化钼负载金属催化剂制备及表征 Journal of Catalysis 289 (2012) 210–217

  2. 制备方法： • (NH4)6Mo7O244H2O粉末先在H2气氛下焙烧然后切换成CH4/H2焙烧，最后冷却至室温，得到Mo2C 。 • 湿法浸渍：Pd(NH3)4(NO3)2,H2PtCl6, Cu(NO3)2, CuCl2, Co(NO3)2, CoCl2, Ni(NO3)2, NiCl2, Fe(NO3)3,FeCl2溶于去适量离子水，使金属离子浓度为2.27mmol/L

  3. 制备方法： • 将Mo2C加入各个溶液中（Ar气氛保护），吸附45h，然后将Mo2C粉末转移至石英管。其中一部分粉末在He气氛、室温下干燥；另一部分在110℃、H2气氛下干燥，然后升温至450℃用H2还原。

  4. 材料表征： • PZC测定 • 金属负载量的测定：利用ICP-OES测定浸渍过Mo2C的后的溶液中金属离子的浓度，可以求得金属负载量。 • XRD • XANES

  5. 结果： Mo2C的衍射图样包含β-Mo2C and α-MoC1-x的峰；衍射图样中没有MoO2和MoO3的峰，说明Mo已经完全碳化。

  6. 图中平台对应的pH为Mo2C的PZC。

  7. Mo2C负载金属催化剂的XRD图与Mo2C载体的XRD图相似，没有负载金属的衍射峰，说明负载金属晶体的尺寸过小，无法产生衍射峰。Mo2C负载金属催化剂的XRD图与Mo2C载体的XRD图相似，没有负载金属的衍射峰，说明负载金属晶体的尺寸过小，无法产生衍射峰。

  8. pH=4-6，静电作用弱；pH>6或pH<4，静电作用强。H2PtCl6, Pd(NH3)4(NO3)2；Fe3+静电排斥；Co(NO3)2、 Ni(NO3)2；Pt/Mo2C 、Pd/Mo2C发生氧化还原反应。

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