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子任务一：确定工作流程 子任务二：测定 2 ﹟ 采样点水样中总铬和六价铬的含量

任务 6 ：测定 2 ﹟ 采样点水样中的六价铬和总铬. 子任务一：确定工作流程 子任务二：测定 2 ﹟ 采样点水样中总铬和六价铬的含量. 子任务一、确定工作流程. 各小组派代表向大家展示工作流程 要求：能用简单扼要的语言介绍小组拟定的工作流程，并能详细的说明时间分配。 小组互评工作流程，主要从以下几个方面： 试样的预处理方法是否正确； 时间的分配是否合理； 工作流程是否最合理。 工作流程 小组修改、调整工作流程. 子任务一、确定工作流程. 2 ﹟ 采样点水样中六价铬和总铬含量测定工作流程 测定方法：

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子任务一：确定工作流程 子任务二：测定 2 ﹟ 采样点水样中总铬和六价铬的含量

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Presentation Transcript

  1. 任务6：测定2﹟采样点水样中的六价铬和总铬 子任务一：确定工作流程 子任务二：测定2﹟采样点水样中总铬和六价铬的含量

  2. 子任务一、确定工作流程 • 各小组派代表向大家展示工作流程 要求：能用简单扼要的语言介绍小组拟定的工作流程，并能详细的说明时间分配。 • 小组互评工作流程，主要从以下几个方面： • 试样的预处理方法是否正确； • 时间的分配是否合理； • 工作流程是否最合理。 • 工作流程 • 小组修改、调整工作流程

  3. 子任务一、确定工作流程 2﹟采样点水样中六价铬和总铬含量测定工作流程 • 测定方法： GB7467-87《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》 GB7466-87《水质 总铬的测定》 • 前期工作： • 列出所用试剂、仪器清单； • 计算所需药品、试剂的量，并按要求配制； • 熟悉7230分光光度计的操作； • 检查、洗涤采水器、水样容器 ,做好重新采样的准备。 • 工作流程 • 到2采样点按规范重新采集六价铬和总铬的水样 • 分析流程 处理数据 锌盐沉淀法处理六价铬水样 取适量试份于50ml比色管后稀释到刻度 蒸馏水为参比、10mm比色皿、波长540nm测定吸光度 用硝酸－硫酸消解法消解总铬水样 用高锰酸钾氧化水样 取适量试份于50ml比色管后稀释到刻度 配制标准色列

  4. 子任务二、测定2﹟采样点水样中的总铬和六价铬子任务二、测定2﹟采样点水样中的总铬和六价铬 • 按工作流程测定2﹟采样点水样的六价铬和总铬，并填写测定原始记录表。 安全、规范操作，尤其是在消解水样的时候 • 做好结束整理工作 • 整理操作台面，洗涤玻璃仪器； • 废液倒入废液缸。 总铬 六价铬

  5. 数据处理 • 处理数据 • 绘制工作曲线 • 利用工作曲线定量 • 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得铬含量（ug）。 • 六价铬或总铬的含量计算式为： C（mg/L）＝ m/V 式中： m——由校准曲线查得的铬含量（ug）；V——试份的体积（mL）。

  6. 讨论、总结 • 小组讨论分析过程及结果 • 交流分析中碰到的问题及解决方法 • 交流各组的工作曲线 • 在测定吸光度前要取“适量”试份，如何是适量？ • 样品预处理时要取“适量”水样，适量是如何把握的？

  7. 讨论、总结 • 为什么要重新采样？ 因为样品已超过了保存期。测定六价铬和总铬的水样均要求采集后尽快测定，如放置也不超过24h. • 测总铬的水样在消解后要加高锰酸钾，为什么？ 因为二苯碳酰二肼只与六价铬反应会生成紫红色化合物，因此要先把三价铬氧化成六价铬。 • 取“适量”试份来测定其吸光度，何谓“适量”？ 因为结果是用工作曲线法来定量的，此法要求测定的吸光度最好介于0.2～0.8之间，所以只要吸光度在此范围内都属于适量。 也可以用目视法，即试样的颜色深度介于标准色列中间。 • 在水样预处理时也必须取“适量”水样，何谓“适量”？ 适量是指所取的水样中铬含量要少于50ug。

  8. 讨论、总结 • 如何消除二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质对六价铬测定的干扰？ 取适量样品（含六价铬少于50ug）于比色管中，用水稀释至标线，加入显色剂，混匀，放置5min后，加入1ml（1＋1）硫酸溶液，摇匀。5-10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬的含量。 • 如何消除六价铬测定中次氯酸盐等氧化性物质的干扰？ 取适量样品（含六价铬少于50ug）于比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml（1＋1）硫酸、 0.5ml （1＋1）磷酸、1ml（200g/l)尿素，摇匀，逐滴加入亚硝酸钠(20g/l)溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，加显色剂，测吸光度。

  9. 讨论、总结 • 如何消除总铬测定中铁、铜、钒、钼等离子的干扰？ 取适量样品（含六价铬少于50ug）于100ml分液漏斗中，用氢氧化钠调至中性，加入3ml硫酸溶液。用冰水冷却后，加入5ml铜铁试剂后振摇1min，置冰水中冷却2min，每次用5ml氯仿共萃取三次，弃去氯仿层。 将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水并入锥形瓶中，加热煮沸，使水层中氯仿挥发。然后再进行消解处理。 • 结果保留几位有效数字？ 根据《地表水和污水监测技术规范》要求，总铬和六价铬的测定结果均保留最多3位有效数字，小数点后最多3位。

  10. 布置下次任务 • 任务7：测定1﹟采样点水样中总磷的含量 （4学时） • 小组讨论学习GB11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》； • 小组讨论、拟定测定总磷的工作流程和所需仪器、设备清单； • 列出所需药品、试剂的名称及量。 参考资料： 《环境监测》王英键主编 《环境监测技术》网络课程 http://www.sepa.gov.cn/tech/hjbz/

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