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双液相图的绘制

双液相图的绘制. 湘南学院化学与生命科学系. 一、实验目的. 1 、实验测定乙醇 - 环己烷二元液系的沸点 - 组成图，并由图决定其最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成。 2 、学会阿贝折射仪的使用及维护方法。. 二、实验原理.

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双液相图的绘制

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Presentation Transcript

  1. 双液相图的绘制 湘南学院化学与生命科学系

  2. 一、实验目的 1、实验测定乙醇-环己烷二元液系的沸点-组成图，并由图决定其最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成。 2、学会阿贝折射仪的使用及维护方法。

  3. 二、实验原理 纯液体物质，组成一定的A、B两液体的混合物，在恒定的压力下沸点为确定值，液体混合物的沸点随组成不同而改变，因同样温度下，各组分挥发能力不同，即具有不同的饱和蒸气压，故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏，测定两相平衡温度及馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的T-x图，即沸点-组成图，通常称为蒸馏曲线。

  4. 二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类：二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类： (1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间，（如图 ） (2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在p-x图上出现最小值时，在T-x图上将出现最高点，（如图） (3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在p-x图上出现最大值时，在T-x图上将出现最低点，（如图） 最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。

  5. 本实验是在某恒定压力下则定乙醇—正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。本实验是在某恒定压力下则定乙醇—正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。

  6. 1、按图装好沸点仪。 三、实验步骤

  7. 2、工作曲线的测定 • 准确配制下列溶液，测定纯环已烷、纯无水乙醇和80％、60％、40％、20％环已烷—乙醇标准溶液的折射率。

  8. 3、一定组成环已烷—乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定 环已烷—乙醇体系

  9. 按表中1号的数据准确量取各试剂放入蒸馏瓶中，盖好瓶塞，温度传感器的头刚与液面接触，装好仪器，开放冷凝水，再接通电源，缓慢增加电流加热液体，让溶液沸腾。 • 待温度读数恒定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝液流回蒸馏瓶，反复倾倒三次，待小槽收集满后(即气流平衡到达后)，记下沸点温度，停止加热，立即取出小槽中的气相样品，测其折射率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。

  10. 注意磨口在取样及加入溶液后应立即盖好，防止蒸发损失。测定折光率时，亦应迅速，以防液体挥发。测定折光率后，用洗耳球鼓空气吹干或用擦镜纸擦干备用。注意磨口在取样及加入溶液后应立即盖好，防止蒸发损失。测定折光率时，亦应迅速，以防液体挥发。测定折光率后，用洗耳球鼓空气吹干或用擦镜纸擦干备用。 • 4、测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒入回收瓶中，不必弄干蒸馏瓶(为什么?)，继续按2号溶液进行实验。直至作完即行停止。

  11. 1、加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。1、加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。 2、加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。 3、温度传感器（温度计）不要直接碰到加热丝。 注意事项

  12. 四、数据处理 • (1)计算出标准溶液的重量百分组成(从附录中查出环已烷和乙醇的密度)，作出折射率-组成图即为工作曲线。 • (2)利用内插法，在工作曲线上找出各折射率相应的组成。 • (3)将沸点、气液两相的折射率及组成数据列表。 • (4)作沸点—组成图，作图时，气液的实验点应当用不同的标记标出。 • (5)由沸点—组成图上求出最低恒沸点和恒沸混合物的组成。

  13. 数字阿贝折射仪的使用方法

  14. 折光仪的使用方法 • (1) 校准阿贝折射计． • 用蒸馏水校准．打开进光棱镜，用脱脂棉沾一些乙醚、酒精的混合液（4:1）或丙酮将镜面轻擦干净，然后用滴管在镜面上滴几滴蒸馏水（其折射率标准值20℃时为1.3330），调手轮，使读数恰为1.3330，再从望远镜目镜中看叉丝交线是否与黑白分界线重合．校正完毕后，再进行测定．测定的过程中不允许随意再动此部位． • (2) 测量水的折射率．要求重复读数5次，求出待测n的平均值． • (3) 按照上述方法，测量另一种液体的折射率．

  15. 阿贝折光仪的维护 • (1) 每次测量前必须按照步骤1的方法对镜面进行清洁，清洗后必须待晾干才能再加入被测液体． • (2) 任何物质的折射率都与测量时的温度和使用的光波波长有关．本仪器是在消除色散的情况下测得的折射率，其对应光波波长λ=589.3nm．如不需要测量不同温度时的折射率，测定可在室温下进行． • (3) 实验完毕，必须用步骤1的方法清洗棱镜面．

  16. 实验注意事项 • ①阿贝折光仪使用经验： • (ⅰ)明暗分界线从上和从下趋向十字交点，其数值常不一致，取两者的平均值，或所有测定连同校准都从一个方向趋向十字交点，即可消除此项误差。 • (ⅱ)丙酮或其他易挥发性液体从镜上挥发后；棱镜温度有所降低，因此棱镜干燥后要合上一段时间或者样品加好后过一会再测。

  17. ②由于蒸馏瓶中的气相外壁处在室温下，气相有精馏作用，即高度不同，气相成分不同。笔者认为，近液面的气相组成比较正确，因此冷凝管的进气管应当尽量的低，或者下段气相加以保温。盛气相样品小槽有0.5ml已够，不大不深，则可较快达到平衡。但操作时，液相面不可过高，加热不可过猛，以免液体进入气相样品中。

  18. ③由于气相样品(冷凝液)挥发性大，量少，蒸发面大，只有在停止加热后迅速取样测定，才能保证气相组成的正确性，至于液相，因为量多，挥发性小，很少发生不正常情况，故可从容测定。

  19. ④用滴管取样，注意滴管的倾斜度，不要让样品流入橡皮帽。④用滴管取样，注意滴管的倾斜度，不要让样品流入橡皮帽。 • 思考题 • 1.在本实验中，气液两相是怎样达到平衡的? • 2.绘制工作曲线的目的是什么? • 3．每次加入乙醇及环已烷的量是否要求准确? • 4．实验测得的沸点与大气压对应的沸点是否一致?

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