溶解热的测定 目的要求 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 实验装置示意图 实验数据记录与处理 问题讨论 注意事项 扩展性实验

1. 溶解热的测定 目的要求实验原理 仪器与试剂实验步骤 实验装置示意图实验数据记录与处理 问题讨论注意事项 扩展性实验

2. 目的和要求 1.掌握量热装置的基本组合及电热补偿法测定热效应的基本原理。 2.用电热补偿法测定KN03或KCl在不同浓度水溶液中的积分溶解热。 3.用作图法求KN03或KCl在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。

3. 实验原理 本实验是采用绝热式测温量热计，它是一个包括杜瓦瓶、磁力搅拌器、电加热器和测温部件等的量热系统。装置及电路图如图Ⅱ-3-2所示。 因本实验测定KN03在水中的溶解热是一个吸热过程，可用电热补偿法，即先测定体系的起始温度T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低，再用电热补偿法使体系升温至起始温度，根据所消耗电能求出热效应Q。 Q＝I2Rt＝UIt 式中，Ｉ为通过电阻为R的电热器的电流强度(A)；U为电阻丝两端所加电压(V)；ｔ为通电时间(s)。 利用电热补偿法，测定KN03或KCl在不同浓度水溶液中的积分溶解热，并通过图解法求出其他三种热效应。

4. 实验装置示意图 图Ⅱ-3-2 SWC-ZH溶解热实验装置

5. 仪器和试剂 WLS一2数字恒流源： 0.0lA和0.0lV分辨率双显示 SWC—IID精密数字温度温差仪：0.001℃分辨率；0-99秒定时 SWC-ZH量热器： 功率O～20W ，包括杜瓦瓶、漏斗、速度可调磁力搅拌器 干燥器　　 研钵　　 称量瓶　　 KN03(A.R.)

6. 实验步骤 1.称取216.2g蒸馏水于量热器中，按图图Ⅱ-3-2装好量热器，连好线路。 2. 将量热器上加热器插头与WLS-2输出相接，将传感器与SWC—II接好并插入量热中。 3.称取2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g的硝酸钾或氯化钾，干燥研细，依次放入干燥器中，作出1－8编号。 4.将WLS－2粗调、细调旋钮逆时针旋到底，打开WIS－2电源，开始加热，调节WLS－2电流，使电流I和电压V的乘积P=I1V1为2．5W(初始值)左右。

7. 5. 打开SWC—II电源和搅拌器电源，待量热器中温度加热至高于环境温度0.5℃左右，按采零键并锁定，同时将量热器加料口打开，从加样漏斗处加入编号l样品，然后用塞子堵住加样口，并开始计时，记录电压和电流值 6. 温差值显示为零时，加第二份样品并记下加热时间t1，待温差变为零时，再加入第三份样品，并记下加热时间t2，依次反复，直至样品加完测定完毕。 7. 算出溶解热Q=I1V1t(t为加热时间)。 8. 测定完毕后，切断电源，打开量热计，检查并洗净放回原处。

8. 实验数据记录与处理 1.根据溶剂的质量和加入溶质的质量，求算溶液的浓度，以n０表示： 2.按Q＝IUt公式计算各次溶解过程的热效应。 按每次累积的浓度和累积的热量，求各浓度下溶液的n０和Qs。

9. 3.将以上数据列表并作Qs－n0图，并从图中求出n０＝80，100，200，300和400处的积分溶解热和微分冲淡热以及n0从80→100，100→200，200→300，300→400的积分冲淡热。（在20℃附近，硝酸钾和氯化钾的热容分别为895.38及669.44J·kg-1·K-1。） 以上数据处理也可采用电脑软件进行。

10. 思考题 1.如果反应是放热的，则应如何进行实验？ 2.何谓积分溶解热和微分溶解热？我们测的是哪一种？ 3.影响本实验结果的因素有哪些？ 4.温度和浓度对溶解热有无影响？

11. 实验注意事项 1.因加热器开始加热初时有一滞后性，故应先让加热器加热正常，使温度高于环境温度0.5℃左右，开始加入第一份样品并计时。 2.实验过程中加热时间与样品量是累计的，故秒表的读数是累计的，切不可在实验中途将秒表按停。精密温度温差仪“采零”或正式测量后必须锁定。

12. 进一步扩展设计性实验 1.测定无水硫酸铜和五水硫酸铜溶解热，并由此计算五水硫酸铜的水合热。 2．用多个硝酸钾试样重复溶解与电热操作，再以浓度为横坐标,摩尔溶解热为纵坐标作图，即得摩尔溶解热 与质量摩尔浓度b的关系曲线，利用此曲线 (1)外推求无限稀摩尔积分溶解热； (2)按 求各浓度下的摩尔微分溶解热。式中右端第一项是浓度为时的积分溶解热，第二项为曲线上处的斜率与的乘积。可以看出微分溶解热也与温度和浓度有关。