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Rasterkraftmikroskopie. Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper. Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ. Wien. Überblick. Historischer Abriß Rastersondenmikroskopie (SPM) Rasterkraftmikroskop (AFM). Vorreiter. 1956
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Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ. Wien
Überblick • Historischer Abriß • Rastersondenmikroskopie (SPM) • Rasterkraftmikroskop (AFM)
Vorreiter • 1956 • John A. O‘Keefe (*1916,†2000,USA) • schlägt die Abbildung im Nahfeld der WW vor
Topografiner • 1972 • Russel D. Young (USA) • Positionierung im nm-Bereich durch Piezotranslatoren Russell D. Young http://physics.nist.gov/GenInt/STM/young.html
Entwicklung des RTM (STM) • 1982 • Gerd Karl Binning (*1947, D) Heinrich Rohrer (*1933, CH) • IBM Zürich Heinrich Rohrer, Gerd Karl Binning http://www.deutsches-museum.de/ausstell/meister/rtm.htm
Entwicklung des RTM (STM) • 1986 Nobelpreis • "for their design of the scanning tunneling microscope" RTM von Binning und Rohrer http://de.geocities.com/rastertunnelmikroskop2002/Mikrokosmos-d
Entwicklung des RKM (AFM) • 1986 • Gerd Karl Binning Christoph GerberCalvin Quate • IBM ZürichStanford University Das erste RKM verwendet ein RTM um die Verbiegung des Cantilevers zu messen.
Probe Piezoelektrische Steuerung feine Annäherung & Positionierung grobeAnnäherung & Positionierung Schwingungsdämpfung Allgemeine Funktionsweise Detektor Regelkreis Monitor Sonde
Allgemeine Eigenschaften • Auflösung wird durch die größe des WW-Bereichs festgelegt • Art der WW zwischen Probe und Spitze legt die gemessene Probeneigenschaft fest • Somit sind verschiedene Messungen mit einem SPM-Aufbau möglichz.B.: AFM/STM
Rastertunnelmikroskop • Leitende Spitze, leitende Probe • Spannung zwischen Spitze und Probe bewirkt Tunnelstrom • In erster Näherung (kleine Tunnel-spannung, freie Elektronen) gilt für den Tunnelstrom:
Rastertunnelmikroskop Mögliche Messungen • Topographie • Zustandsdichte • effektive Austritts-arbeit DOS, 48 Eisenatome auf Cu (111), r = 71,3Åhttp://www.almaden.ibm.com/vis/stm/images/stm.gif
Magnetic Field Microscope • Spitze mit dünnem ferromagnetischem Film überzogen • Non-Contact-Mode • Messung der • magnetischen Eigenschaften • Topographie MFM Prinzip http://www.geocities.com/spezzin_grazer/cap-4/cap4.htm
Magnetic Field Microscope MFM-Bild der Bits auf einer Festplatte, der Bildausschnitt entspricht einer Kantenlänge von ungefähr 30µm MFM-Bild einer Festplatte http://www.tmmicro.com/spmguide/1-3-0.htm
Optische Rasternahfeldmikroskopie • Near-field Scanning Optical Microscopy NSOM • Sonde:Aluminium beschichtete Glasfaser Öffnungsdurchmesser einige 10nm • Auflösungsvermögen bis
Rasterkraftmikroskop (RKM, AFM) • Allgemeines • Betriebsmodi (Contact, Non-Contact) • Scanner • Detektoren • Spitzen • Auflösungsvermögen • Beispiele mit Bildern
Allgemeines • Die Sonde ist eine Spitze auf einem Cantilever • Die Verbiegung des Cantilevers ist ein Maß für die Wechselwirkung • Die gemessenen Verbiegungen sind sehr klein (nm) • empfindliche Detektionsmethoden notwendig
Laserdiode Spiegel 4-Zonen-Diode Cantilever Spitze Probe Scanner Allgemeines
x = const. Spitze Probe Contact-Mode • Contact-Modestatische RKM • konstante Kraft • Auflagekräfte:~ 106 – 109 N
d Repulsive WW Contact-Mode Phänomenologisches Modell der repulsiven WW: Lennard-Jones-Potential
Contact-Mode Es gibt allerdings verschiedenste Einflüsse • van der Waals • elektrostatische • Kapillarkräfte • Reibungskräfte • Kontaktverhalten
Vorteil: auch bei Proben in Flüssigkeiten können hohe Auflösungen erzielt werden (Ch, B) Nachteile: Abnutzung der Spitze Beschädigung bzw. Zerstörung der Probe Contact-Mode Abbildung bei Oberflächenstörung http://www.tmmicro.com/spmguide/1-2-2.htm
k1 d k2 Non-Contact-Mode • Non-Contact-Modedynamische RKM • konstanter Kraftgradient • Kräfte:~ 109 – 1012 N • d im Bereich:2 – 20nm
Non-Contact-Mode • Spitze wird mit Eigenfrequenz des Cantilevers zum schwingen gebracht • Die WW zwischen Spitze und Probe wirkt wie eine zusätzliche kleine Feder • Für die effektive Federkonstante gilt:
Non-Contact-Mode • Durch die Änderung der effektiven Federkonstante kommt es zu einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Amplitude der Schwingung • Die Änderung der Amplitude wird gemessen
Vorteile: keine Abnutzung der Spitze keine Beschädigung der Probe schnelle Übersichts-aufnahmen möglich (vR > 100µms1) Nachteil: geringere laterale Auflösung verglichen mit dem Contact-Mode Non-Contact-Mode Abbildung bei Oberflächenstörung http://www.tmmicro.com/spmguide/1-2-2.htm
Scanner • Scanner „rastert“ die Probe ab • atomare Auflösung Schrittweiten ~ nm • höchste Präzision notwendig „Abrastern“ der Probenoberfläche http://www2.polito.it/research/thin-film/Strumenti/SPM.html
Scanner • AufbauTripod- und Tube-Scanner • Alterung, intrinsische Nichtlinearität • AbbildungsfehlerHystereseKriech-EffektCross Coupling • Korrektur der Abbildungsfehleropen und closed loop
Tripod-Scanner Tube-Scanner Aufbau Tube-Scanner http://www.nanomotor.de/p_stm.htm Tripod-Scanner schematisch http://www.ieap.uni-kiel.de/surface/ag-berndt/mikro/stm-mikro-3.html Tube-Scanner schematisch http://www.topometrix.com/spmguide/2-1-0.htm
Alterung und Nichtlinearität Alterung Intrinsische Nichtlinearität Alterungsprozeß http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-1.htm Intrinsische Nichtlinearität http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-1.htm
Abbildungsfehler Hysterese Abbildungsfehler durch Hysteresehttp://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-2.htm Hysteresehttp://www.physikinstrumente.com/tutorial/4_20.html
Abbildungsfehler Kriech-Effekt Abbildungsfehler durch Kriech-Effekt http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-3.htm Kriech-Effekt http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-3.htm
Abbildungsfehler Cross Coupling Hauptsächlich durch die Geometrie des Scanners bestimmt Abbildungsfehler durch Cross Coupling http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-5.htm Cross Coupling http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-5.htm
Abbildungsfehler Summe der durch den Scanner verursachten Abbildungsfehler Summe der Abbildungsfehler http://www.tmmicro.com/spmguide/2-2-5.htm
Korrektur der Abbildungsfehler • Software (open loop) • Rückkopplung (closed loop)
Software Vorteil: billige Methode Nachteil: für gute Ergebnisse müssen fast identische Verhältnisse wie bei der Kalibrierung herrschen Kalibrierungsstruktur 40µm 40µm http://www.tmmicro.com/spmguide/2-4-0.htm Software Korrektur http://www.tmmicro.com/spmguide/2-3-0.htm
Rückkopplung Methoden • kapazitive • optische • Dehnungsstreifen Vorteil: geringe Nichtlinearität < 1% Nachteil: teure Methode
Detektoren • Tunnelkontakt-Detektor • Kapazitiver Detektor • Piezoelektrischer Detektor • Optische Detektoren • Interferometrie • positionssensitive Methode
Tunnelkontakt-Detektor • Nur von historischer Bedeutung 1. AFM • wenig geeignet da die STM Spitze Kräfte auf den Cantilever ausübt Tunnelkontakt-Detektion schematisch M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“,Dissertation,S 13, 1990
Positionssensitives Verfahren • 4-Quadranten-Photo-Detektor • einfacher optischer und elektronischer Aufbau 4-Zonen-Diode http://www.anfatec.de/pd.htm
Topographie + + + + A B (A+B) C D (A+C) (C+D) (B+D) LFM Positionssensitives Verfahren
Sonden • Cantilever • Herstellung • Spitzen • Abbildungsfehler und Auflösung
Cantilever Es gibt zwei Formen des Cantilevers • Balkenform (NC) • Dreiecksform auchV-Form Cantileverformen http://www.tmmicro.com/products/tips.htm
Balkenform Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5–7 µm Datenblatt Balkenform http://www.tmmicro.com/products/probepdf/noncontactsiliconcantilevers.pdf Balkenform http://www.thermomicro.com/products/probepdf/dlever.pdf
Dreiecksform Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5–7µm Länge ~ 80–300 µmBreite ~ 15–25 µmDicke ~ 6 µm Dreiecksform http://www.thermomicro.com/products/probepdf/ultra.pdf Abmessungen http://www.tmmicro.com/spmguide/3-0-0.htm
Herstellung Herstellung einer Pyramidenspitze http://www.tmmicro.com/spmguide/3-3-0.htm
Spitzen • Pyramidenspitzen • Konische Spitzen • Nanotube Spitzen
Pyramidenspitzen Spitzenradius • normal r < 50nm • sharpened r < 20nm Unterschied normal und sharpened http://www.thermomicro.com/products/probepdf/micro.pdf Pyramidenspitze http://www.thermomicro.com/products/probepdf/micro.pdf
Konische Spitzen Spitzenradiusr 10nm Konische Spitze http://www.thermomicro.com/products/probepdf/ultra.pdf
Nanotube Spitzen (a) Pyramidenspitze (b) Nanotube Spitze AFM-Aufnahme von Titankörnern mit Pyramidenspitze (c) Nanotube Spitze (d) Pyramidenspitze und Nanotube Spitze http://www.llnl.gov/str/December01/Orme.html
Abbildungsfehler und Auflösung Durch die Geometrie der Spitze • entstehen Abbildungsfehler • wird das Auflösungsvermögen beeinflußt